將2-甲基-6-硝基苯胺粗產物溶于蒸餾水,加熱溶液,冷卻重結晶,得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g,產率96.7%,mp74-76C,純度99.5%.IR(KBr,v/cm^'):3373(仲氨中的-NH-),3092(苯環(huán)中的=C-H),1704(羰基中的-C=O),1613(苯環(huán)中的C=C),1343(硝基中的-NO2),1281(甲基中的-CH3);將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中,快速稱取16.0g經研細的無水AlCl3,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關閉滴液漏斗旋塞,在石棉網上小火加熱,在一定溫度下保持緩緩回流數小時。然后將三口燒瓶浸入冷水中,攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。傳統方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%。2-甲基6-硝基苯胺供應企業(yè)
上海元辰化工原料有限公司小編介紹,以鄰硝基苯胺為原料,經乙?;⒓谆?、水解三步反應合成得到了目標產物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR、1H NMR和13C NMR對產物結構進行了表征。探討了乙酰化反應時催化劑AlCl3用量、反應溫度、反應時間和乙酸酐的滴加速率對鄰硝基乙酰苯胺產率的影響,以及甲基化反應中催化劑 AlCl3用量、反應溫度、反應時間和硫酸二甲酯的滴加速率對產物產率的影響。在較好的合成條件下,2-甲基-6-硝基苯胺的產率可達93.9%。天津2-甲基-6硝基苯胺拓撲分子極性表面積71.8,重原子數量:11。表面電荷:0,復雜度:155。
2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4硝基苯胺是重要的染料中間體,并用于有機合成。目前報道的方法是以鄰甲苯胺為原料,經過乙?;Wo、硝化反應、去乙酰化后得到2-甲基-6-硝基苯胺及2-甲基4硝基苯胺的鹽酸鹽混合溶液,再用水蒸氣蒸餾方法來進行產品的分離,但一次水蒸氣蒸餾得到的產品不純,需第二次水蒸氣蒸餾提純,分離效率不高,2-甲基-6-硝基苯胺的收率只為46.0%。經多次實驗后發(fā)現,只要把混合物的鹽酸鹽混合溶液稀釋,即可以很方便地得到2-甲基-6-硝基苯胺,收率達59.7%。分離了2-甲基-6-硝基苯胺后的母液簡單地用氨水處理可以獲得35.6%收率的2-甲基4硝基苯胺。
以鄰硝基苯胺為:原料,經乙?;磻?、甲基化反應,水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反應步驟簡單,并且用不到強酸性物質,對生產設備要求不高,溫度容易控制,操作簡單方便。用該方法合成的的2-甲基-6-硝基苯胺產率高達93.9%,很大提高了產率,且產物純度為99.6%,滿足市場需求,適用于工業(yè)化大規(guī)模生產。目標產物的合成路線如下:在250mL三口燒瓶上,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計??焖俜Q取16.0g經研細的無水AlCl3,放入燒瓶中,并立即加入13.8g鄰硝基苯胺和30mL催化劑。勻速震動燒瓶,使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后關閉滴液漏斗旋塞,在石棉網上小火加熱,在一定溫度下保持緩緩回流數小時。疏水參數計算參考值(XlogP):2,氫鍵供體數量:1,氫鍵受體數量:3。
2-甲基-6-硝基苯胺在現代化工生產中的應用較為普遍,如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運用。隨著2-甲基-6-硝基苯胺的生產技術逐步優(yōu)化,傳統的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出溫度不易控制、危險性高的問題。為了推升當代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工產物提升質量,就要進一步優(yōu)化技術實踐的相關條件。以鄰硝基苯胺為原料經乙?;⒓谆?、水解三步版應合成得到了目標產物2-甲基--6-硝基苯胺,并采用IR,1HNMR和13CNMR對產物結構進行了表征,探討了乙酰化反應時催化劑AICI3用量、反應溫度及反應時間和滴加乙酸酐速率對鄰硝基乙酰苯胺產率的影響,以及甲基化反應中催化劑AICI3用量、反應溫度、反應時間和滴加硫酸二甲酯速率對產物產率的影響。并采用IR,1HNMR和13CNMR對產物結構進行了表征。安徽2-甲基6-硝基苯胺
熔點適宜,也可作為混合的組分。2-甲基6-硝基苯胺供應企業(yè)
2-甲基-6-硝基苯胺存儲的倉庫要做好哪些準備呢?嚴格執(zhí)行2-甲基-6-硝基苯胺的出入庫手續(xù),對所保管的2-甲基-6-硝基苯胺必須做到數量準確,帳物相符,日清月結。每月28日前完成出入庫手續(xù),完成當月原材料、產成品盤寸報表;定期清點庫存,做到心中有數,以便按生產計劃提前上報采購計劃,保證生產;定期按照消防的有關要求對倉庫內的消防器材進行管理、定期檢查、定期更換;定期對庫房進行定時通風,通風時不得遠離倉庫。做到防潮、防火、防腐、防盜;對因工作需要進入倉庫的職工進行監(jiān)督檢查,嚴防原料和產品流失;對2-甲基-6-硝基苯胺按法律法規(guī)和行業(yè)標準的要求分垛儲存、擺放。留出防火通道;正確使用勞保用品,并指導進入倉庫的職工正確佩帶勞保用品;定期對倉庫內及其周圍的衛(wèi)生進行清掃。2-甲基6-硝基苯胺供應企業(yè)
上海元辰化工原料有限公司正式組建于2007-08-02,將通過提供以2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等服務于于一體的組合服務。是具有一定實力的化工企業(yè)之一,主要提供2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等領域內的產品或服務。我們強化內部資源整合與業(yè)務協同,致力于2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等實現一體化,建立了成熟的2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯運營及風險管理體系,累積了豐富的化工行業(yè)管理經驗,擁有一大批專業(yè)人才。公司坐落于真新街道祁連山南路1988號1923室,業(yè)務覆蓋于全國多個省市和地區(qū)。持續(xù)多年業(yè)務創(chuàng)收,進一步為當地經濟、社會協調發(fā)展做出了貢獻。