碳酸甲乙酯被廣泛應用于鋰離子電池行業(yè),是一種優(yōu)良的電解液溶劑。由于傳統(tǒng)的合成方法存在很多弊端,筆者通過閱讀大量文獻并結合個人實踐,研究了隔壁反應精餾法用于碳酸甲乙酯合成的新工藝,并對其過程進行了優(yōu)化。優(yōu)化工藝對提高碳酸甲乙酯的收率、降低生產設備的運行成本具有非常重要的意義。EMC的生產制備方法,主要有光氣法、羥基氧化法和酯交換法等幾種,但前兩種方法存在安全隱患或生產成本高的缺點,目前常用的方法是酯交換法,就是利用碳酸二甲酯(DMC)和乙醇反應,來合成EMC。這種方法的優(yōu)勢在于對設備的要求較低、不易對環(huán)境產生影響、反應條件較溫和等。對多個過程或設備進行整合,如將反應和分離過程集中在一個設備中進行,可以減少設備投資、節(jié)約能耗、提高生產效率。將反應和分離過程整合成反應精餾塔的研究和工業(yè)化設備比較常見,但對進一步運用隔壁反應精餾塔實現(xiàn)反應和分離的高度集成工藝流程目前只限于實驗室研究。隔壁塔實現(xiàn)了將兩臺精餾塔合并為一臺精餾塔,同時減少了一套冷凝器和再沸器,研究報道隔壁塔與兩塔精餾工藝相比可減少大約30%的設備投資和約40%的操作費用,其投資及運行成本優(yōu)勢突出。 為了保證另一產品質量在一定的規(guī)格范圍內,塔的操作要有一定裕量。山西精餾塔材質
精餾塔是一種塔式氣液接觸蒸餾裝置,液相輕組分(低沸點物質)轉移到氣相,氣相重組分(高沸點物質)轉移到液相,達到分離的目的,精餾塔也是石油化工生產中廣泛應用的一種傳質傳熱裝置。精餾塔的操作應掌握物料平衡、氣液相平衡和熱量平衡。物料平衡是指單位時間內進塔物料的數量應等于出塔物料的總和。物料平衡反映了塔的生產能力,主要由塔頂和塔底的進料量和出料量來調節(jié)。在運行過程中,物料平衡的變化反映在塔底的液位上當塔的運行不符合物料總平衡時,可以通過塔壓差的變化來反映。例如,如果進多出少,塔壓差就會上升對于固定式精餾塔,塔壓差應在一定范圍內,塔壓差過大,塔內上升蒸汽速度過大,霧沫夾帶嚴重,甚至因水淹損壞正常運行;塔壓差過小,速度過快塔內上升蒸汽量過小,氣液兩相傳質對塔板的影響減小,甚至發(fā)生液體泄漏,降低了塔板的效率如果物料平衡得不好,整座塔的運行就會處于混亂狀態(tài)。掌握物料平衡是塔架運行的關鍵,如果破壞了正常的物料平衡,就會影響到另外兩種平衡,即氣液相平衡不能達到預期的效果,熱平衡也會受到破壞,需要重新調整。海南精餾塔設備圖進料板將精餾塔分為上下兩段,進料板以上部分稱為精餾段。
影響塔內上升蒸汽速度的主要因素是蒸發(fā)釜的加熱量。在釜溫保持不變的情況下,加熱量增加,塔內上升蒸汽的速度加大;加熱量減少,塔內上升蒸汽的速度減小。應該注意,加熱量的調節(jié)范圍過大、過猛,有可能造成液泛或漏液。09回流比的大小對精餾操作有什么影響?操作中改變回流比的大小,以滿足產品的質量要求是經常遇到的問題。當塔頂餾份重組份含量增加時,常采用加大回流的方法將重組份壓下去,以使產品質量合格。當精餾段的輕組份下到提餾段造成塔下部溫度降低時,可以用適當減少回流比的方法以使釜溫度提起來。增加回流比,對從塔頂得到產品的精餾塔來說,可以提高產品質量,但是卻要降低塔的生產能力,增加水、電、氣的消耗?;亓鞅冗^大,將會造成塔內物料的循環(huán)量過大,甚至能導致液泛,破壞塔的正常操作。10塔頂冷劑量的大小對精餾操作有什么影響?對采用內回流操作的塔(例如冷凝蒸出塔),其冷劑量的大小對精餾操作的影響是比較顯著的;同時,也是影響回流量波動的主要因素。內回流塔的回流量是靠塔頂冷凝器的負荷來調節(jié)的。當冷劑量無相變時,冷凝器的負荷主要有冷劑量進入的多少來調節(jié)。如果操作中冷劑量減少,塔頂溫度升高,從而流量減少,塔頂溫度升高。
塔頂冷劑量或釜溫熱劑量均能作相應的調整為前提的。進料的變動范圍超出了塔頂冷凝器或加熱釜的負荷范圍,此時,不僅塔內上升蒸汽的速度改變而且塔頂溫度、塔釜溫度也會相應的改變,致使塔板上的氣液相平衡組成改變,塔頂和塔釜餾分的組成改變。進料量過大的波動,將會破壞塔內正常的物料平衡和工藝條件,造成塔頂、塔釜產品質量不合格或者物料損失增加。06進料組成的變化對精餾操作有什么影響?進料組成的變化,直接影響精餾操作,當進料中重組分的濃度增加時,精餾段的負荷增加。對于固定了精餾段板數的塔來說,將造成重組份帶到塔頂,使塔頂產品質量不合格。若進料中的輕組分的濃度增加時,提餾段的負荷增加。對于固定了提餾段塔板數的塔來說,將造成提餾段的輕組分蒸出不完全,釜液中輕組分的損失加大。應該這樣理解:重組分增加要增加精餾段,所以要使加料口下移,如果只有一個加料口那就要增加精餾段的負荷,所以重組分也會上移到塔頂;反之也一樣。同時,進料組成的變化還將引起全塔物料平衡和工藝條件的變化。組份變輕,則塔頂餾分增加,釜液排出量減少。同時,全塔溫度下降,塔壓升高。組份變重,情況相反。進料組成變化時,可采取如下措施。(1)改進料口。 可以實現(xiàn)將廢水中的氨氮等物質高效分離、提取的效果,同時具備高抗結垢的性能。
塔底采出量的大小對精餾操作有什么影響?塔釜保持穩(wěn)定的液面,是維持釜溫恒定的首要條件。塔釜液面的變化,又主要決定于塔底采出量的大小。當塔底采出量過大時,會造成塔釜液面降低或抽空。這將是通過蒸發(fā)釜的釜液循環(huán)量減少,從而導致傳熱不好,輕組分蒸不出去,塔頂、塔釜的產品均不合格。如果是利用列管式蒸發(fā)釜,由于循環(huán)液量太大,使釜液經過上半部列管時形成過熱蒸汽,表現(xiàn)為揮發(fā)管的氣體溫度較高,而釜溫卻較低。如果塔底采出量過小,將會造成塔釜液面過高,增加了釜液循環(huán)阻力,同樣造成傳熱不好,釜溫下降。13塔的安裝對精餾操作有什么影響?塔身、塔板、溢流口等,在安裝時若不符合要求,都有可能對精餾操作帶來影響。(1)塔身塔身要求垂直,一般的傾斜度不能超過千分之一,否則將會在塔板上造成死區(qū),對于小直徑的精餾塔來說,如果塔板的安裝是先分節(jié)安裝,然后再組裝的話,則塔身的不垂直將直接影響全塔的所有塔板的水平度,使塔的效率降低。(2)塔板塔板要求水平,其水平度用水平儀測定不能超過±2毫米。(3)溢流口溢流口與下層塔板的距離,用根據生產能力和下層塔板的溢流堰的高度而定,但必須滿足溢流口插入受液盤的液體中。 黑龍江精餾塔工藝流程!內蒙古精餾塔定義
若采用填料塔,柱內堆著不規(guī)則的填料,使氣液兩相達到良好傳質。山西精餾塔材質
它們的變化又可造成塔板上氣相和液相相對量的改變,從而破壞原來的物料平衡。(3)熱量平衡是物料平衡和氣液相平衡得以實現(xiàn)的基礎。沒有塔釜供熱就沒有上升蒸汽,沒有塔頂冷凝就沒有回流液,整個精餾過程就無法實現(xiàn)。而熱量平衡又是依附于物料平衡和氣液相平衡的。例如,進料量或組成發(fā)生了改變,則塔釜耗熱量和塔頂冷劑量均應作相應的改變。塔的操作壓力、溫度發(fā)生了改變(即氣液平衡組成改變),則每塊板上氣相冷凝的放熱量和液體氣化的吸收熱量也會發(fā)生改變。例如,加熱釜的供熱不夠,就會造成塔釜溫度達不到規(guī)定值,致使:物料平衡破壞,釜液排出量增多,塔頂餾出量減少,對塔頂得到產品的工藝過程來說,塔的生產能力下降;氣液平衡破壞,塔內上升蒸氣量減少,氣液接觸變差,傳質效率下降,同時氣相中重組份含量減少,液相中輕組分含量增加,釜液中輕組分損失加大。由以上分析可知:掌握好物料平衡、汽液平衡、熱量平衡是精餾操作的關鍵所在。這三個平衡是能夠互相影響,互相制約的,操作中通常以物料平衡的變化為主,相應地調節(jié)熱量平衡去達到氣液相平衡的目的。16精餾塔操作中影響塔壓變化的因素有哪些?該如何調節(jié)?因素有:塔頂溫度;塔釜溫度;進料組成。山西精餾塔材質
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