載氣系統(tǒng):漏氣問(wèn)題及解決方法漏氣,分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。載氣漏氣時(shí),色譜圖有以下變化:①基線變化a.基線不穩(wěn)定(噪聲大、恒溫操作時(shí)無(wú)規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移)。i.基線燥聲大,可能是載氣流速過(guò)大或漏氣;ii.基線正弦波波動(dòng),可能是載氣流量不穩(wěn)定,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣;iii.恒溫操作時(shí)基線無(wú)規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移,出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。b.基線不能調(diào)零。對(duì)熱導(dǎo)池檢測(cè)器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒(méi)有完全泡在氫氣中,熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞。②色譜峰變化a.峰形變小、保留時(shí)間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進(jìn)樣器、硅膠墊在進(jìn)樣時(shí)漏氣;b.峰形變小、保留時(shí)間變大,從進(jìn)樣器到檢測(cè)器的氣路中有漏氣,或進(jìn)樣墊連續(xù)漏氣。③在排除進(jìn)樣技術(shù)的前提下,多次進(jìn)樣重現(xiàn)性差(保留時(shí)間、峰面積以及定量結(jié)果)。輔助氣漏氣時(shí),一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒(méi)有響應(yīng)等。如當(dāng)氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)運(yùn)行時(shí),氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定,可能導(dǎo)致恒溫操作時(shí)基線出現(xiàn)無(wú)規(guī)則波動(dòng)。氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)找誰(shuí)?江西哪有賣(mài)氣相色譜儀
吹掃捕集系統(tǒng):用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中揮發(fā)性有機(jī)化合物的富集和直接進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行分析。熱解吸系統(tǒng):用于氣體樣品中揮發(fā)性有機(jī)化合物的捕集,然后熱解吸進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行分析。頂空進(jìn)樣系統(tǒng):頂空進(jìn)樣器主要用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中有揮發(fā)性有機(jī)化合物的分析。熱裂解器進(jìn)樣系統(tǒng):理論上,可適用于由于揮發(fā)性差,依靠氣相色譜儀還不能分離分析的任何有機(jī)物,但是目前主要用于聚合物的分析。冷柱上進(jìn)樣系統(tǒng):處于室溫或者更低溫度下的進(jìn)樣,然后以程序升溫方式使樣品組分汽化,先后進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離。該進(jìn)樣方式適用于熱不穩(wěn)定樣品組分的分析,也可用于微量組分的高精度分析。徐匯區(qū)GC112氣相色譜儀藥檢氣相色譜儀軟件界面簡(jiǎn)潔,使用方便。
?氣相色譜儀器在正常進(jìn)行工作時(shí)候,往往需要進(jìn)行溫度控制,如進(jìn)樣口溫度控制可以使液體樣品迅速氣化,被載氣帶入色譜柱;柱溫箱溫度控制會(huì)影響混合樣品的分離;檢測(cè)器溫度控制會(huì)影響檢測(cè)器的靈敏度等。常用的溫度控制主要是指加熱升溫(亦有降溫和冷卻控制)。本文介紹氣相色譜儀器進(jìn)行溫度控制的一般原理的。氣相色譜儀控溫原理:控溫過(guò)程中,進(jìn)樣口、檢測(cè)器等部位的鉑電阻(PT100)作為溫度傳感器,其電阻值會(huì)隨外界溫度的升高而增加;測(cè)溫電路中含有恒流源電路,通過(guò)多路模擬開(kāi)關(guān)在不同時(shí)刻為不同通道的鉑電阻提供恒定電流,從而將溫度信號(hào)轉(zhuǎn)換為電壓信號(hào)U1;測(cè)溫電路中獲得電壓信號(hào)U1較低,再通過(guò)溫度調(diào)理電路對(duì)其進(jìn)行放大和濾波,得到輸出信號(hào)U2;
和氣相色譜相比,液相色譜對(duì)樣品的回收比較容易,而且是定量的,樣品的各個(gè)組分很容易被分離出來(lái)。因此,在很多場(chǎng)合,液相色譜不僅作為一種分析方法,而且可以作為一種分離手段,用以提純和制備具有中等純度的單一物質(zhì)。在氣相色譜中所分離出的各樣品組分雖也可以回收,但一般都不太方便,而且定量性差。液相色譜法由于具有這些氣相色譜法不具備的優(yōu)點(diǎn),因此在許多領(lǐng)域得到普遍的應(yīng)用。氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點(diǎn)呢?流動(dòng)相GC用氣體作流動(dòng)相,又叫載氣。常用的載氣有氦氣、氮?dú)夂蜌錃?。與HPLC相比,GC流動(dòng)相的種類少,可選擇范圍小,載氣的主要作用是將樣品帶入GC系統(tǒng)進(jìn)行分離,其本身對(duì)分離結(jié)果的影響很有限。而在HPLC中,流動(dòng)相種類多,且對(duì)分離結(jié)果的貢獻(xiàn)很大。換一個(gè)角度看,GC的操作參數(shù)優(yōu)化相對(duì)HPLC要簡(jiǎn)單一些。此外,GC載氣的成本要低于HPLC流動(dòng)相的成本。GC128氣相色譜儀哪家靠譜?
當(dāng)組分流出色譜柱后,立即進(jìn)入檢測(cè)器,檢測(cè)器能夠?qū)悠方M分的存在與否轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào),而電信號(hào)的大小與被測(cè)組分的量或濃度成比例,當(dāng)將這些信號(hào)放大并記錄下來(lái)時(shí),它包含了色譜的全部原始信息。在沒(méi)有組分流出時(shí),色譜圖的記錄是檢測(cè)器的本底信號(hào),即色譜圖的基線。氣相色譜結(jié)構(gòu)及維護(hù):進(jìn)樣隔墊進(jìn)樣隔墊一般為硅橡膠材料制成,一般可分普通型、好的型和高溫型三種,普通型為米黃色,不耐高溫,一般在200℃以下使用;好的型可耐溫到300℃;高溫型為綠色,使用溫度可高于350℃,至色譜柱最高使用溫度的400℃。GC112氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)哪家靠譜?河南GC128氣相色譜儀怎么選擇
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正因?yàn)檫M(jìn)樣隔墊多為硅橡膠材料制成,其中不可避免地含有一些殘留溶劑和/或低分子齊聚物,另外由于汽化室高溫的影響,硅橡膠會(huì)發(fā)生部分降解,這些殘留的溶劑和降解產(chǎn)物如果進(jìn)入色譜柱,就可能出現(xiàn)“鬼峰”(即不是樣品本身的峰),從而影響分析。解決的辦法有:一是進(jìn)行“隔墊吹掃”,二是更換進(jìn)樣隔墊。一般更換進(jìn)樣隔墊的周期以下面三個(gè)條件為準(zhǔn):(1)出現(xiàn)“鬼峰”;(2)保留時(shí)間和峰面積重現(xiàn)性差;(3)手動(dòng)進(jìn)樣次數(shù)70次,或自動(dòng)進(jìn)樣次數(shù)50次以后。江西哪有賣(mài)氣相色譜儀