頂空進樣器取樣空心針加熱結(jié)構(gòu)包括輸送管,空心針和實心針,輸送管包含輸送管外保護層,輸送管內(nèi)保護層和保溫材料,輸送管外保護層和輸送管內(nèi)保護層之間填充有保溫材料,輸送管內(nèi)部設有聚四氟乙烯塑料盒,聚四氟乙烯塑料盒內(nèi)部安裝有加熱電路和恒溫控制器,加熱電路和恒溫控制器之間通過連接電線連接,輸送管下方設有隔板,隔板為一塊方形板和一塊圓形板構(gòu)成,隔板下方設有進樣管,進樣管內(nèi)部為進樣通道,空心針設置在進樣通道中,空心針包括空心針管外壁,空心針管內(nèi)壁和保溫材料,實心針設置在空心針內(nèi)部,實心針包括電熱棒和實心針外保護層,電熱棒外表面包裹有實心針外保護層。頂空進樣器采用專門的技術為樣品提取提供了更多的手段。南通頂空進樣器安裝調(diào)試
頂空進樣器溫度的設定:進樣閥溫度建議>100攝氏度,傳輸線的溫度≥進樣閥溫度>100攝氏度。做水中三氯甲烷、四氯化碳或血液中乙醇等目標物少的項目時,程序升溫較高溫度要100攝氏度以上,保持一段時間燒去色譜柱中殘留的水。主要的影響是重復性和峰形。做完批樣品后建議做溶劑空白,特別是做完濃度高,腐蝕性強或加鹽有管路析出的樣品后做頂空的管路清洗維護。具體做法:定量環(huán)式頂空,頂空加熱溫度90-105攝氏度,加熱15分鐘,定量環(huán)填充10分鐘;針式頂空,做完將針取下,手動溶劑清洗。頂空故障排查要用1ml注射器吸取lm1頂空氣體,直接扎到進樣口,判斷問題來自于頂空還是后端分析設備。蚌埠DK100頂空進樣器技術支持上海DK100半自動頂空進樣器哪家好?
頂空進樣器適用測定液體或固體樣品中的揮發(fā)物質(zhì),如果沒有峰,很可能是針堵塞了,可以開吹掃氣,看看是不是足夠大,如果很小或沒有,可以用打火機燒燒針,如果不行只能換新的針。重復性差,每次做完樣品時要開吹掃氣一段時間,可以進針空白看看還有無殘留,如果依然存在,可以升高管壁等溫度,燒一段時間。一個頂空瓶只能做一次重復性,一個瓶進幾針來做重復性,這樣是錯滴,重復性應該是用幾瓶來做的,然后每瓶可以隔一段時間放入加熱位保證加熱時間一致或者一起放入保證時間足夠,每瓶樣品都已充分達到氣液平衡。
在使用中,頂空進樣器的故障容易被發(fā)現(xiàn),有時包裝溶劑殘留檢測色譜儀系統(tǒng)出了故障而不能確定是否是進樣器故障,可以用手動進樣幾次,或用一臺好的自動進樣器代替,如排除了故障,說明自動進樣器有了問題。不同廠商的自動進樣器差異很大,除一些共性故障外,盡量查閱操作手冊或與供應商。除自動進樣器機械、控制系統(tǒng)可能出現(xiàn)故障外,在操作及方法學方面也可能出現(xiàn)相應的問題, 高效包裝溶劑殘留檢測色譜儀中滯后體積是指流動相混合器到柱頭的體積,包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積,對于低壓混合系統(tǒng),也包括泵體積。滯后體積較大可能導致實驗的重復性差、方法移植困難。頂空進樣器可以使用頂空進樣技術免除冗長繁瑣的樣品前處理過程。
使用頂空進樣器時,要把取樣針扎進頂空瓶中并按下運行鍵,待顯示進樣結(jié)束后,把取樣針拆卸出來帶樣品峰出完后,按清洗鍵清洗完后再進下個樣品。做標準曲線可用移液管或移液鎗準確移取6個不同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間后頂空進樣,計算標準曲線及回歸方程。做重復性可用移液管或移液鎗準確移取6份相同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間后頂空進樣,(可排除一次偶然誤差),計算6次進樣峰面積的RSD值。取樣泵和進樣閥配合,負壓取樣,無外添加氣體的稀釋影響,靈敏度高、定量精確;圓周均布的樣品加熱位,使不同瓶位間的溫度梯度更小,提高分析結(jié)果的穩(wěn)定性。清洗頂空進樣器時,要用手提起樣品瓶?;幢眹a(chǎn)頂空進樣器研發(fā)
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?可以實現(xiàn)外殼體22b在第二腔室22上的開合,并且通過鑰匙扣22b-2的作用,能夠?qū)崿F(xiàn)外殼體22b與第二腔室22一側(cè)的緊密結(jié)合。本實用新型的具體操作方式如下:在利用該裝置對待檢測產(chǎn)品進行檢測時,需要打開外殼體22b,啟動驅(qū)動電機23b,轉(zhuǎn)動旋轉(zhuǎn)固定盤23c,將裝有待檢測產(chǎn)品的實驗杯放置逐一放置到旋轉(zhuǎn)固定盤23c上,確定放置結(jié)束后,合上外殼體22b,鎖上鑰匙扣22b-2,由于外殼體22b采用的是亞克力的透明材料,工作人員可以觀察到第二腔室22內(nèi)的工作情況。在關閉外殼體22b后,啟動抽真空泵21a,將第二腔室內(nèi)的空腔濃度抽取到預設值以下即止,在啟動加熱電圈23c開始工作,在加熱電圈23c對產(chǎn)品進行加熱過程中,第二腔室內(nèi)的空氣濃度檢測儀22a會時刻監(jiān)測第二腔室22內(nèi)的空氣濃度,一單檢測出的空氣濃度超過預設值,信號會傳送至主機1內(nèi)的cpu主板上,cpu主板會自主控制抽真空泵21a開始工作,抽取第二腔室22內(nèi)的空氣,直到第二腔室22內(nèi)的空氣濃度低于預設值即止。在待檢測產(chǎn)品加熱完畢后,通過手動啟動氣缸21b,氣缸21b在啟動后,會帶動伸縮桿21b-1向下延伸,會帶動塑膠導管21b-4向下移動。南通頂空進樣器安裝調(diào)試