安裝頂空進(jìn)樣器時(shí),調(diào)節(jié)載氣系統(tǒng)壓力和流量,要打開(kāi)載氣(氣體發(fā)生器或鋼瓶)和壓縮空氣開(kāi)關(guān)后,首先調(diào)低色譜儀載氣系統(tǒng)的柱頭壓力到0.01Mpa,再把頂空進(jìn)樣器的進(jìn)樣針插入氣相色譜儀的注樣口內(nèi)(用隨機(jī)支架固定進(jìn)樣針套管),然后通過(guò)調(diào)節(jié)頂空進(jìn)樣器前面板的穩(wěn)壓閥來(lái)滿足色譜儀所需的柱流量;對(duì)于毛細(xì)管柱系統(tǒng),當(dāng)使用內(nèi)徑小于0.32毫米的毛細(xì)管柱時(shí),色譜儀應(yīng)采用分流進(jìn)樣模式;對(duì)于配備電子流量/電子壓力(EFC/EPC)控制的氣相色譜儀,推薦色譜儀使用恒流模式,然后根據(jù)色譜儀的柱頭壓力來(lái)調(diào)節(jié)頂空進(jìn)樣器載氣壓力,并使其稍高于色譜儀柱頭壓力即可。頂空進(jìn)樣器可以進(jìn)行飲用水中可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機(jī)、有毒揮發(fā)物分析。撫州一體式加溫頂空進(jìn)樣器報(bào)價(jià)
在頂空進(jìn)樣器時(shí),對(duì)照品溶液與供試品溶液需使用相同的頂空條件,因?yàn)闃悠菲恐杏袣?液或氣-固兩相,甚至氣-液-固三相共存。頂空氣體中各組分的含量既與其本身的揮發(fā)性有關(guān),又與樣品基質(zhì)有關(guān)。特別是那些在樣品基質(zhì)中溶解度大(分配系數(shù)大)的組分,“基質(zhì)效應(yīng)”更為明顯。這是頂空進(jìn)樣的一大特點(diǎn),即頂空氣體的組成與原樣品中的組成不同,這對(duì)定量分析的影響尤為嚴(yán)重。因此,對(duì)照品不能只用待測(cè)物的標(biāo)準(zhǔn)品配制,還必須有與原樣品相同或相似的基質(zhì),否則,定量誤差將會(huì)很大。實(shí)際應(yīng)用中一些消除或減少基質(zhì)效應(yīng)的方法,要利用鹽析作用即在水溶液中加入無(wú)機(jī)鹽(如過(guò)飽和硫酸鈉溶液)來(lái)改變揮發(fā)性組分的分配系數(shù)。撫州一體式加溫頂空進(jìn)樣器報(bào)價(jià)頂空進(jìn)樣器可以減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。
在頂空進(jìn)樣器中,要在有機(jī)溶液中加入水相,這可以減小有機(jī)物在有機(jī)溶劑中的溶解度,增大其在頂空氣體中的含量;調(diào)節(jié)溶液的pH 對(duì)于堿和酸,通過(guò)控制pH可使其解離度改變,或使其中待測(cè)物的揮發(fā)性變得更大,從而有利于分析;降低樣品濃度也是減小基質(zhì)效應(yīng)的常用方法,但其代價(jià)是減低了靈敏度;固體樣品中揮發(fā)物的擴(kuò)散速度很慢,往往需要很長(zhǎng)時(shí)間才能達(dá)到平衡。盡量采樣全溶的樣品溶液,有利于縮短平衡時(shí)間;其他消除基質(zhì)效應(yīng)的技術(shù),如全揮發(fā)技術(shù)等。除另有規(guī)定外,精密稱取供試品0.1~1g/mL,以水為溶劑;對(duì)于非水溶性的藥物,可采用DMF、DMSO或其它適宜的溶劑。頂空GC樣品瓶的要求是體積準(zhǔn)確、能承受一定的壓力、密封性能良好、對(duì)樣品無(wú)吸附作用。
頂空進(jìn)樣器擁有自動(dòng)化的恒定加熱時(shí)間,優(yōu)化的交疊進(jìn)樣,可在較短的時(shí)間內(nèi)獲得較大的樣品通量。從進(jìn)樣針到傳輸管線的惰性進(jìn)樣通道是儀器的標(biāo)準(zhǔn)配置。當(dāng)在7890A或6890N上加上一惰性的揮發(fā)物接口,就獲得了完全的色譜系統(tǒng)惰性。此進(jìn)樣器的應(yīng)用范圍已得到擴(kuò)展。從40攝氏度至230攝氏度的控制范圍可以在溫度超過(guò)200攝氏度時(shí)對(duì)半揮發(fā)物,以及低沸點(diǎn)分析物的傳統(tǒng)應(yīng)用進(jìn)行分析。還可關(guān)閉加熱區(qū),這允許在室溫條件下對(duì)生物或具極端熱敏感性的分析物進(jìn)行分析。除了常規(guī)的單次萃?。總€(gè)樣品瓶一次進(jìn)樣),還將多頂空萃取(MHE)的兩個(gè)模式整合到儀器中。DK100半自動(dòng)頂空進(jìn)樣器哪家靠譜?
在安裝頂空進(jìn)樣器時(shí),如果更換隔墊一般擰得過(guò)緊,這樣會(huì)導(dǎo)致隔墊過(guò)于收縮、變硬,進(jìn)樣時(shí)隔墊容易產(chǎn)生碎屑,壽命大幅下降,一般以不漏氣稍緊一些即可。在大部分的實(shí)際應(yīng)用中,通??梢栽谝r管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率,同時(shí)還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用,但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點(diǎn)較多,會(huì)使得活性點(diǎn)增加,會(huì)起到反作用。以下應(yīng)用不推薦使用玻璃棉:酚類、有機(jī)酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用藥物類、反應(yīng)性極性化合物類、熱不穩(wěn)定化合物等。金屬密封墊(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有純銅、不銹鋼、鍍金等材質(zhì),以鍍金為好。頂空進(jìn)樣器可以進(jìn)行香料香精,啤酒、茶葉等中的香味的分析。安慶國(guó)產(chǎn)頂空進(jìn)樣器廠家
頂空進(jìn)樣器可以進(jìn)行酒水、飲料、調(diào)料等的質(zhì)量控制。撫州一體式加溫頂空進(jìn)樣器報(bào)價(jià)
使用頂空進(jìn)樣器時(shí),通常的HPLC系統(tǒng)中,滯后體積一般在0.2mL~5mL之間,主要取決于裝置的設(shè)計(jì)。滯后體積中比較重要的部分為自動(dòng)進(jìn)樣器的定量環(huán)體積。只有定量環(huán)體積小于100μL時(shí),其對(duì)滯后體積的影響才可以近似不計(jì)。當(dāng)定量環(huán)體積較大時(shí),這種影響將表現(xiàn)出來(lái)。例如,采用50μL的定量環(huán)時(shí)滯后體積為300μL,如果改用1mL定量環(huán),滯后體積將變成1250μL,這種變化直接影響到色譜分離結(jié)果。在實(shí)際分離過(guò)程中,采用的色譜柱較細(xì)時(shí),必須考慮滯后體積的影響,解決的辦法為更換較小的定量環(huán),減小滯后體積。如果樣品瓶過(guò)滿,在瓶蓋較緊、進(jìn)樣量較大的情況下,可能會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣重復(fù)性變差。其原因?yàn)闃悠菲恐械臉悠繁怀槌鰰r(shí),蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時(shí)進(jìn)入,造成部分真空。撫州一體式加溫頂空進(jìn)樣器報(bào)價(jià)