頂空進(jìn)樣器取樣空心針加熱結(jié)構(gòu)包括輸送管,空心針和實(shí)心針,輸送管包含輸送管外保護(hù)層,輸送管內(nèi)保護(hù)層和保溫材料,輸送管外保護(hù)層和輸送管內(nèi)保護(hù)層之間填充有保溫材料,輸送管內(nèi)部設(shè)有聚四氟乙烯塑料盒,聚四氟乙烯塑料盒內(nèi)部安裝有加熱電路和恒溫控制器,加熱電路和恒溫控制器之間通過連接電線連接,輸送管下方設(shè)有隔板,隔板為一塊方形板和一塊圓形板構(gòu)成,隔板下方設(shè)有進(jìn)樣管,進(jìn)樣管內(nèi)部為進(jìn)樣通道,空心針設(shè)置在進(jìn)樣通道中,空心針包括空心針管外壁,空心針管內(nèi)壁和保溫材料,實(shí)心針設(shè)置在空心針內(nèi)部,實(shí)心針包括電熱棒和實(shí)心針外保護(hù)層,電熱棒外表面包裹有實(shí)心針外保護(hù)層。頂空進(jìn)樣器的分類從目前來看,可以分為手動(dòng)型,全自動(dòng)型,半自動(dòng)型等三種。南通DK100頂空進(jìn)樣器零售
使用頂空進(jìn)樣器時(shí),要按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。兩秒至三秒后取出取樣管。拔出進(jìn)樣管。聽到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅,拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度。應(yīng)用頂空時(shí),GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意??梢杂昧髁坑?jì)測(cè)量后計(jì)算。時(shí)間設(shè)置中,樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)充分,定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長(zhǎng),進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng)。宿遷多功能頂空進(jìn)樣器技術(shù)支持清洗頂空進(jìn)樣器時(shí),一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60攝氏度,要關(guān)閉通往頂空進(jìn)樣器的氣體。
頂空進(jìn)樣器的密封蓋由塑料或金屬蓋加密封墊組成。有可多次使用的螺旋蓋和一次使用的壓蓋兩種。現(xiàn)在自動(dòng)化儀器多采用一次性使用的鋁質(zhì)壓蓋,使用壓蓋器壓緊后可以保證密封性能。頂空進(jìn)樣氣相色譜分析是將樣品放入密閉的小玻璃瓶?jī)?nèi),將其氣相部份(稱作頂空)導(dǎo)入氣相色譜的分離柱進(jìn)行檢測(cè)與定量。由此可見,這是一個(gè)非常簡(jiǎn)單而確定的分析方法。這樣,分析者可以免除樣品的前處理步驟,而集中精力來解釋定量結(jié)果和開發(fā)新的分析方法,可以有更多的時(shí)間來進(jìn)行研究和開發(fā)的評(píng)價(jià)。若測(cè)液體或固體樣品中的VOC,可以用頂空,比如水中的VOC,若用非極性或弱極性柱,較好用頂空或吹掃進(jìn)樣(水是強(qiáng)極性,對(duì)柱子不利),固體或某些成分復(fù)雜的液體,要測(cè)其中的VOC,則可能必須用到頂空。
使用頂空進(jìn)樣器時(shí),要將載氣接到外加氣接口處;氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時(shí)采用平衡進(jìn)樣方法,載氣接到載氣接口處。將進(jìn)樣針扎進(jìn)色譜進(jìn)樣口中。當(dāng)采用加壓法進(jìn)樣時(shí),打開加壓法開關(guān),調(diào)節(jié)壓力,頂空進(jìn)樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa,待儀器穩(wěn)定后開始進(jìn)樣。(注意:調(diào)節(jié)壓力時(shí),將進(jìn)樣針拔出不插在進(jìn)樣口中,調(diào)好后再插上)頂空進(jìn)樣器頂空時(shí)間及進(jìn)樣時(shí)間的設(shè)定,可按設(shè)定鍵用上下鍵設(shè)定加壓時(shí)間,再按設(shè)定鍵設(shè)定進(jìn)樣時(shí)間,再按設(shè)定鍵設(shè)定清洗時(shí)間。用移液管或移液鎗準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,放入加熱爐中平衡,待平衡時(shí)間到后,開始進(jìn)樣。頂空進(jìn)樣器可以進(jìn)行飲用水中可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機(jī)、有毒揮發(fā)物分析。
頂空分析方法有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式這五種進(jìn)樣方式。當(dāng)用手工方式(烘箱或水浴法)啟動(dòng)頂空進(jìn)樣器時(shí),樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài),用注射器將樣品抽出,迅速拿到氣相上進(jìn)樣分析。頂空進(jìn)樣器有著氣密針進(jìn)樣方式,樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài),通過可加熱氣密針將樣品抽出,移動(dòng)到氣相進(jìn)樣分析。頂空進(jìn)樣器擁有平衡式加壓系統(tǒng),樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài),用導(dǎo)管通入載氣加壓,樣品隨載氣一起進(jìn)樣。頂空進(jìn)樣器擁有定量環(huán)加壓系統(tǒng),樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài),加壓將樣品引入定量環(huán),閥將樣品打入傳輸通道進(jìn)樣。頂空進(jìn)樣器采用專門的技術(shù)為樣品提取提供了更多的手段。吹掃模式,恒定模式,多次頂空模式,溫度漸進(jìn)模式清洗頂空進(jìn)樣器時(shí),要降低樣品瓶然后取出來。寧德自動(dòng)頂空進(jìn)樣器批發(fā)
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當(dāng)頂空進(jìn)樣器出現(xiàn)真空作用,注射器不能夠吸取足夠量的樣品體積。在極端的情況下,對(duì)于揮發(fā)性稀溶液樣品,針內(nèi)甚至?xí)霈F(xiàn)氣泡,影響分析工作的正常進(jìn)行。有些自動(dòng)進(jìn)樣器采用加排空針的方法克服這一問題,但這種方法并不常用。較簡(jiǎn)單的解決辦法為不要使樣品瓶過滿。一般裝樣量在樣品瓶的1/2到3/4之間較為適宜。頂空進(jìn)樣器作為氣相色譜儀分析揮發(fā)性物資具有無比的優(yōu)越性。不只可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過程,避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染,而且具有進(jìn)樣量準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。該儀器可以和各種型號(hào)的氣相色譜儀相連接。南通DK100頂空進(jìn)樣器零售