頂空進樣器的固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡,定量取氣體進樣測定。使用頂空進樣器時,要設置參數并放置樣品,設置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進行下面的操作。進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關閉。準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內,再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數,由小變大。待穩(wěn)定時,調節(jié)“載氣調節(jié)”旋鈕使壓力示數增加一個格(0.02Mpa)。進樣、開始采樣。上海DK100-A全自動頂空進樣器安裝調試哪家好?虹口區(qū)氣相色譜頂空進樣器批發(fā)
在使用頂空進樣器時,對于特殊基質中的樣品分析,可進行多次穿刺萃取,每瓶高達100次萃取。進樣器包括一些方便的測試和故障排除功能。這些功能包括一套四個預存的化學測試方法、一個半自動化的泄漏測試、一個多方面的通電自檢程序。應根據供試品中殘留溶劑的沸點選擇頂空平衡溫度,一般應低于溶解供試品所用溶劑的沸點10攝氏度以下,能滿足檢測靈敏度即可。對于沸點較高(如200攝氏度以上),可以嘗試采用直接進樣的方式。樣品的平衡溫度與蒸氣壓直接相關,它影響分配系數。一般來說,溫度越高,蒸氣壓越高,頂空氣體的濃度越高,分析靈敏度就越高。撫州圖形顯示頂空進樣器維護保養(yǎng)多功能頂空進樣器維護保養(yǎng)哪家靠譜?
使用頂空進樣器時,要把取樣針扎進頂空瓶中并按下運行鍵,待顯示進樣結束后,把取樣針拆卸出來帶樣品峰出完后,按清洗鍵清洗完后再進下個樣品。做標準曲線可用移液管或移液鎗準確移取6個不同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間后頂空進樣,計算標準曲線及回歸方程。做重復性可用移液管或移液鎗準確移取6份相同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間后頂空進樣,(可排除一次偶然誤差),計算6次進樣峰面積的RSD值。取樣泵和進樣閥配合,負壓取樣,無外添加氣體的稀釋影響,靈敏度高、定量精確;圓周均布的樣品加熱位,使不同瓶位間的溫度梯度更小,提高分析結果的穩(wěn)定性。
使用頂空進樣器時,要將載氣接到外加氣接口處;氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時采用平衡進樣方法,載氣接到載氣接口處。將進樣針扎進色譜進樣口中。當采用加壓法進樣時,打開加壓法開關,調節(jié)壓力,頂空進樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa,待儀器穩(wěn)定后開始進樣。(注意:調節(jié)壓力時,將進樣針拔出不插在進樣口中,調好后再插上)頂空進樣器頂空時間及進樣時間的設定,可按設定鍵用上下鍵設定加壓時間,再按設定鍵設定進樣時間,再按設定鍵設定清洗時間。用移液管或移液鎗準確移取標準樣品到頂空瓶中密封,放入加熱爐中平衡,待平衡時間到后,開始進樣。清洗頂空進樣器時,一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60攝氏度,要關閉通往頂空進樣器的氣體。
當頂空進樣器出現真空作用,注射器不能夠吸取足夠量的樣品體積。在極端的情況下,對于揮發(fā)性稀溶液樣品,針內甚至會出現氣泡,影響分析工作的正常進行。有些自動進樣器采用加排空針的方法克服這一問題,但這種方法并不常用。較簡單的解決辦法為不要使樣品瓶過滿。一般裝樣量在樣品瓶的1/2到3/4之間較為適宜。頂空進樣器作為氣相色譜儀分析揮發(fā)性物資具有無比的優(yōu)越性。不只可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染,而且具有進樣量準確、重現性好等優(yōu)點。該儀器可以和各種型號的氣相色譜儀相連接。頂空進樣器對于其它氣相色譜樣品處理技術來講,它消除了復雜的容易產生錯誤的步驟。虹口區(qū)氣相色譜頂空進樣器批發(fā)
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選擇頂空進樣器時,一要據頂空進樣器儀器要求而定,二要看樣品情況而定。液體樣品多用10ml,左右的瓶子就能滿足要求,因為分析靈敏度是取決于待測組分在頂空氣體中的濃度,或者說取決于相比β,而不是樣品量。所以,采用大體積樣品瓶,如果β不變,分析靈敏度也不會改善。固體樣品因為樣品本身的體積大(取樣體積大一些能保證樣品的表示性),故要用大一些的樣品瓶。然后就是要考慮的因素是色譜柱。填充柱、大口徑柱、或毛細管柱分流進樣時,進樣體積一般為0.5-2ml,這時需要大體積樣品瓶。而用毛細管柱不分流進樣時,進樣體積往往不會超過0.25ml,故小體積的樣品瓶就足以滿足要求了。虹口區(qū)氣相色譜頂空進樣器批發(fā)