頂空進樣器是一種氣相色譜分析的樣品前處理裝置,與其他的樣品預(yù)處理方法如溶劑萃取、熱解析等相比較,具有操作簡單、工作效率高、分析結(jié)果重現(xiàn)性好等優(yōu)點,是氣相色譜分析常用的樣品處理方式之一。普遍應(yīng)用于石油化工,高聚物單體涂料等中的可揮發(fā)性有機物分析;環(huán)境科學(xué),飲用水中可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機、有毒揮發(fā)物分析;衛(wèi)生防疫,醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析;食品行業(yè),酒水、飲料、調(diào)料等的質(zhì)量控制,包裝材料中有機揮發(fā)物殘留分析,浸出食用油中六號溶劑殘留的分析等;香料香精,啤酒、茶葉等中的香味的分析;藥品檢驗,藥品中有機溶劑殘留的分析;其他應(yīng)用,土壤中可揮發(fā)有機物的測定等。頂空進樣器采用專門的技術(shù)為樣品提取提供了更多的手段。上海鋰盎頂空進樣器技術(shù)支持
使用頂空進樣器時,如果更換過進樣口隔墊,重點確認下進樣針是否堵塞;如果更換過GC毛細柱或操作流量,請和用戶確認載氣壓力調(diào)節(jié)的是否合適;如果操作條件和以前保持一致,但無峰,直接GC進樣確認GC是否正常;如果GC正常但連接頂空不出峰,頂空進入手動測試模式,確認電磁閥、六通閥等是否工作正常;如果手動模式都正常,則通過做樣觀察VENT端口是否有堵塞現(xiàn)象:連接VENT出口到水容器里,做樣時沒有泡或出泡緩慢等表示有堵塞,則需依次確認取樣針、定量環(huán)、六通閥、排空閥等是否有堵塞。裝配有70個樣品的樣品盤,加熱柱溫箱的位置多達12個,針對許多應(yīng)用都可進行無人執(zhí)守的通宵操作。舟山圖形顯示頂空進樣器系統(tǒng)集成在頂空進樣器中,恒溫時間到后,機械手自動取樣系統(tǒng)自動進樣。
在頂空進樣器中,要在有機溶液中加入水相,這可以減小有機物在有機溶劑中的溶解度,增大其在頂空氣體中的含量;調(diào)節(jié)溶液的pH 對于堿和酸,通過控制pH可使其解離度改變,或使其中待測物的揮發(fā)性變得更大,從而有利于分析;降低樣品濃度也是減小基質(zhì)效應(yīng)的常用方法,但其代價是減低了靈敏度;固體樣品中揮發(fā)物的擴散速度很慢,往往需要很長時間才能達到平衡。盡量采樣全溶的樣品溶液,有利于縮短平衡時間;其他消除基質(zhì)效應(yīng)的技術(shù),如全揮發(fā)技術(shù)等。除另有規(guī)定外,精密稱取供試品0.1~1g/mL,以水為溶劑;對于非水溶性的藥物,可采用DMF、DMSO或其它適宜的溶劑。頂空GC樣品瓶的要求是體積準確、能承受一定的壓力、密封性能良好、對樣品無吸附作用。
在使用中,頂空進樣器的故障容易被發(fā)現(xiàn),有時包裝溶劑殘留檢測色譜儀系統(tǒng)出了故障而不能確定是否是進樣器故障,可以用手動進樣幾次,或用一臺好的自動進樣器代替,如排除了故障,說明自動進樣器有了問題。不同廠商的自動進樣器差異很大,除一些共性故障外,盡量查閱操作手冊或與供應(yīng)商。除自動進樣器機械、控制系統(tǒng)可能出現(xiàn)故障外,在操作及方法學(xué)方面也可能出現(xiàn)相應(yīng)的問題, 高效包裝溶劑殘留檢測色譜儀中滯后體積是指流動相混合器到柱頭的體積,包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積,對于低壓混合系統(tǒng),也包括泵體積。滯后體積較大可能導(dǎo)致實驗的重復(fù)性差、方法移植困難。DK100-A全自動頂空進樣器安裝調(diào)試哪家好?
頂空進樣器溫度的設(shè)定:進樣閥溫度建議>100攝氏度,傳輸線的溫度≥進樣閥溫度>100攝氏度。做水中三氯甲烷、四氯化碳或血液中乙醇等目標物少的項目時,程序升溫較高溫度要100攝氏度以上,保持一段時間燒去色譜柱中殘留的水。主要的影響是重復(fù)性和峰形。做完批樣品后建議做溶劑空白,特別是做完濃度高,腐蝕性強或加鹽有管路析出的樣品后做頂空的管路清洗維護。具體做法:定量環(huán)式頂空,頂空加熱溫度90-105攝氏度,加熱15分鐘,定量環(huán)填充10分鐘;針式頂空,做完將針取下,手動溶劑清洗。頂空故障排查要用1ml注射器吸取lm1頂空氣體,直接扎到進樣口,判斷問題來自于頂空還是后端分析設(shè)備。頂空進樣器可以將待測樣品置入一密閉的容器中。舟山圖形顯示頂空進樣器系統(tǒng)集成
多功能頂空進樣器維護保養(yǎng)哪家靠譜?上海鋰盎頂空進樣器技術(shù)支持
安裝頂空進樣器時,調(diào)節(jié)載氣系統(tǒng)壓力和流量,要打開載氣(氣體發(fā)生器或鋼瓶)和壓縮空氣開關(guān)后,首先調(diào)低色譜儀載氣系統(tǒng)的柱頭壓力到0.01Mpa,再把頂空進樣器的進樣針插入氣相色譜儀的注樣口內(nèi)(用隨機支架固定進樣針套管),然后通過調(diào)節(jié)頂空進樣器前面板的穩(wěn)壓閥來滿足色譜儀所需的柱流量;對于毛細管柱系統(tǒng),當使用內(nèi)徑小于0.32毫米的毛細管柱時,色譜儀應(yīng)采用分流進樣模式;對于配備電子流量/電子壓力(EFC/EPC)控制的氣相色譜儀,推薦色譜儀使用恒流模式,然后根據(jù)色譜儀的柱頭壓力來調(diào)節(jié)頂空進樣器載氣壓力,并使其稍高于色譜儀柱頭壓力即可。上海鋰盎頂空進樣器技術(shù)支持