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使用頂空進(jìn)樣器時(shí),要把取樣針扎進(jìn)頂空瓶中并按下運(yùn)行鍵,待顯示進(jìn)樣結(jié)束后,把取樣針拆卸出來(lái)帶樣品峰出完后,按清洗鍵清洗完后再進(jìn)下個(gè)樣品。做標(biāo)準(zhǔn)曲線可用移液管或移液鎗準(zhǔn)確移取6個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時(shí)間后頂空進(jìn)樣,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程。做重復(fù)性可用移液管或移液鎗準(zhǔn)確移取6份相同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時(shí)間后頂空進(jìn)樣,(可排除一次偶然誤差),計(jì)算6次進(jìn)樣峰面積的RSD值。取樣泵和進(jìn)樣閥配合,負(fù)壓取樣,無(wú)外添加氣體的稀釋影響,靈敏度高、定量精確;圓周均布的樣品加熱位,使不同瓶位間的溫度梯度更小,提高分析結(jié)果的穩(wěn)定性。上海自動(dòng)頂空進(jìn)樣器批發(fā)哪家靠譜?長(zhǎng)春環(huán)保頂空進(jìn)樣器
在頂空進(jìn)樣器中,儀器的氣密性是影響儀器穩(wěn)定和做樣的重要因素之一,頂空的氣路通常分為兩路氣,一路加壓氣一路載氣,首先我們判斷載氣。判斷載氣是否出現(xiàn)漏氣的現(xiàn)象,我們需要用到一個(gè)硅膠墊,可以把傳輸線的針完全密封住。隨后我們調(diào)大載氣壓力至0.2Mpa,等待十秒鐘過(guò)后,將載氣旋鈕逆時(shí)針調(diào)節(jié)至0Mpa。等待五分鐘過(guò)后,如果壓力表上指針不變,表示氣密性合格;相反,如果壓力表上指針下降,氣密性不合格。加壓氣和載氣檢漏方法是一樣的,首先用硅膠墊先密封住進(jìn)樣針的一端,進(jìn)入后臺(tái)設(shè)置測(cè)試模式。打開電磁閥1,就可以像載氣一樣檢查加壓氣了。池州鋰盎頂空進(jìn)樣器環(huán)氧檢測(cè)頂空進(jìn)樣器可以進(jìn)行藥品中有機(jī)溶劑殘留的分析。
頂空進(jìn)樣器包括進(jìn)樣器本體,本體內(nèi)設(shè)有頂空瓶,頂空瓶頂部連通進(jìn)樣管道,進(jìn)樣管道上設(shè)有支管一和支管二,支管一連通清洗管,清洗管連接抽泵,抽泵通過(guò)三通閥門分別連通水箱和醇箱;頂空瓶側(cè)部設(shè)有排空管,排空管上設(shè)有一針型閥;支管二用于連通進(jìn)樣針;支管一和支管二之間設(shè)置有第二針型閥。以反向沖洗的方式將凝結(jié)在進(jìn)樣管道和頂空瓶中的臟物清洗干凈,不但可以減少大幅度清洗頂空進(jìn)樣器的次數(shù),提高工作效率,還可以提高頂空進(jìn)樣器的使用壽命,以及提高色譜儀的檢測(cè)精度。
在頂空進(jìn)樣器時(shí),對(duì)照品溶液與供試品溶液需使用相同的頂空條件,因?yàn)闃悠菲恐杏袣?液或氣-固兩相,甚至氣-液-固三相共存。頂空氣體中各組分的含量既與其本身的揮發(fā)性有關(guān),又與樣品基質(zhì)有關(guān)。特別是那些在樣品基質(zhì)中溶解度大(分配系數(shù)大)的組分,“基質(zhì)效應(yīng)”更為明顯。這是頂空進(jìn)樣的一大特點(diǎn),即頂空氣體的組成與原樣品中的組成不同,這對(duì)定量分析的影響尤為嚴(yán)重。因此,對(duì)照品不能只用待測(cè)物的標(biāo)準(zhǔn)品配制,還必須有與原樣品相同或相似的基質(zhì),否則,定量誤差將會(huì)很大。實(shí)際應(yīng)用中一些消除或減少基質(zhì)效應(yīng)的方法,要利用鹽析作用即在水溶液中加入無(wú)機(jī)鹽(如過(guò)飽和硫酸鈉溶液)來(lái)改變揮發(fā)性組分的分配系數(shù)。頂空進(jìn)樣器維護(hù)保養(yǎng)找誰(shuí)?
在頂空進(jìn)樣器中,平衡時(shí)間本質(zhì)上取決于被測(cè)組分分子從樣品基質(zhì)到氣相的擴(kuò)散速度。擴(kuò)散速度越快,即分子擴(kuò)散系數(shù)越大,所需平衡時(shí)間越短。另外,擴(kuò)散系數(shù)又與分子尺寸、介質(zhì)黏度及溫度有關(guān)。溫度越高,黏度越低,擴(kuò)散系數(shù)越大。所以,提高溫度可以縮短平衡時(shí)間。由于樣品的性質(zhì)千差萬(wàn)別,所以平衡時(shí)間很難預(yù)測(cè)。一般要通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)測(cè)定。頂空進(jìn)樣,平衡時(shí)間往往要比分析時(shí)間長(zhǎng),換言之,頂空GC的分析周期往往是由平衡時(shí)間決定的。故縮短平衡時(shí)間是提高頂空GC分析速度的關(guān)鍵。在頂空GC分析中,進(jìn)樣量是通過(guò)進(jìn)樣時(shí)間(壓力平衡系統(tǒng))或定量管(壓力控制定量管系統(tǒng))來(lái)控制的,它還受溫度和壓力等因素的影響。自動(dòng)頂空進(jìn)樣器批發(fā)哪家靠譜?池州鋰盎頂空進(jìn)樣器環(huán)氧檢測(cè)
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頂空分析方法有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式這五種進(jìn)樣方式。當(dāng)用手工方式(烘箱或水浴法)啟動(dòng)頂空進(jìn)樣器時(shí),樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài),用注射器將樣品抽出,迅速拿到氣相上進(jìn)樣分析。頂空進(jìn)樣器有著氣密針進(jìn)樣方式,樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài),通過(guò)可加熱氣密針將樣品抽出,移動(dòng)到氣相進(jìn)樣分析。頂空進(jìn)樣器擁有平衡式加壓系統(tǒng),樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài),用導(dǎo)管通入載氣加壓,樣品隨載氣一起進(jìn)樣。頂空進(jìn)樣器擁有定量環(huán)加壓系統(tǒng),樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài),加壓將樣品引入定量環(huán),閥將樣品打入傳輸通道進(jìn)樣。頂空進(jìn)樣器采用專門的技術(shù)為樣品提取提供了更多的手段。吹掃模式,恒定模式,多次頂空模式,溫度漸進(jìn)模式長(zhǎng)春環(huán)保頂空進(jìn)樣器