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液相色譜和氣相色譜相比較,在以下幾個(gè)方面具有優(yōu)越性:(1)氣相色譜不適用于不揮發(fā)物質(zhì)和對(duì)熱不穩(wěn)定物質(zhì),而液相色譜卻不受樣品的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制。有些樣品因?yàn)殡y以汽化而不能通過(guò)柱子,熱不穩(wěn)定的物質(zhì)受熱會(huì)發(fā)生分解,也不適用于氣相色譜法。這使氣相色譜法的使用范圍受到了限制。據(jù)統(tǒng)計(jì),目前氣相色譜法所能分析的有機(jī)物,只占全部有機(jī)物的15%~20%。另一方面,液相色譜卻不受樣品的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制。所以液相色譜非常適合于分離生物、醫(yī)藥有關(guān)的大分子和離子型化合物,不穩(wěn)定的天然產(chǎn)物,種類繁多的其它高分子及不穩(wěn)定的化合物。(2)對(duì)于很難分離的樣品,用液相色譜常比用氣相色譜容易完成分離,主要有以下三個(gè)方面的原因:①液相色譜中,由于流動(dòng)相也影響分離過(guò)程,這就對(duì)分離的控制和改善提供了額外的因素。而氣相色譜中的載氣一般不影響分配,也就是說(shuō),在液相色譜中,有兩個(gè)相與樣品分子發(fā)生選擇性的相互作用。②液相色譜中具有獨(dú)特的效能的柱填料(固定相)的種類較多,這樣就使固定相的選擇余地更大,從而增加了分離的可能性。③液相色譜使用較低的分離溫度,分子間的相互作用在低溫時(shí)更為有效,因此降低溫度一般會(huì)提高色譜分離效率。氣相色譜儀一般氣體樣用幾毫升,液體樣用幾微升或幾十微升。北京鈍化管路氣相色譜儀批發(fā)
氣相色譜儀的詳細(xì)操作步驟:進(jìn)樣,少量待分析的液體樣品被吸入注射器。使用的典型體積介于0.1μL和1mL之間。注射器針頭位于氣相色譜儀的熱進(jìn)樣口,樣品快速進(jìn)樣。樣品的注入被認(rèn)為是一個(gè)“時(shí)間點(diǎn)”,即假設(shè)整個(gè)樣品同時(shí)進(jìn)入氣相色譜儀,因此必須快速注入樣品。這也解釋了為什么使用非常少量的樣品是有益的。溫度設(shè)定為高于混合物組分的沸點(diǎn),以便組分蒸發(fā)。氣化的組分然后與惰性氣體流動(dòng)相混合,被帶到氣相色譜柱進(jìn)行分離。該流動(dòng)相載氣不得與混合物中的任何成分發(fā)生反應(yīng),如果確實(shí)發(fā)生了反應(yīng),我們將無(wú)法識(shí)別混合物中的成分!出于同樣的原因,我們分析的成分在加熱時(shí)不會(huì)分解成其他物質(zhì),這一點(diǎn)至關(guān)重要。舟山一體式加溫氣相色譜儀報(bào)價(jià)氣相色譜儀即可分析低含量的氣、液體,亦可分析高含量的氣、液體,可不受組分含量的限制。
氣相色譜儀結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,反應(yīng)靈敏度高,性能比較穩(wěn)定,對(duì)大多數(shù)物質(zhì)都有檢測(cè)反應(yīng),特別適應(yīng)氣體的檢測(cè)分析、常規(guī)分析。池體由不銹鋼塊組成,熱敏元件一般由鎢絲構(gòu)成,溫度系數(shù)為正數(shù)。因?yàn)闊釋?dǎo)檢測(cè)屬于濃度型檢測(cè)范圍,因此檢測(cè)器的靈敏程度和池體幾何結(jié)構(gòu)、池體的穩(wěn)定性、溫度、熱絲穩(wěn)定性能、所使用載氣熱傳導(dǎo)率,還有氣體流量的穩(wěn)定性、純度、流速等諸多因素有關(guān)。并且檢測(cè)器響應(yīng)程度和橋流的使用密切相關(guān),橋流越大,靈敏度也越高,但是噪聲也隨之增大,其使用壽命也會(huì)縮短。
氣相色譜儀器在正常進(jìn)行工作時(shí)候,往往需要進(jìn)行溫度控制,如進(jìn)樣口溫度控制可以使液體樣品迅速氣化,被載氣帶入色譜柱;柱溫箱溫度控制會(huì)影響混合樣品的分離;檢測(cè)器溫度控制會(huì)影響檢測(cè)器的靈敏度等。常用的溫度控制主要是指加熱升溫(亦有降溫和冷卻控制)。本文介紹氣相色譜儀器進(jìn)行溫度控制的一般原理的。氣相色譜儀控溫原理:控溫過(guò)程中,進(jìn)樣口、檢測(cè)器等部位的鉑電阻(PT100)作為溫度傳感器,其電阻值會(huì)隨外界溫度的升高而增加;測(cè)溫電路中含有恒流源電路,通過(guò)多路模擬開關(guān)在不同時(shí)刻為不同通道的鉑電阻提供恒定電流,從而將溫度信號(hào)轉(zhuǎn)換為電壓信號(hào)U1;測(cè)溫電路中獲得電壓信號(hào)U1較低,再通過(guò)溫度調(diào)理電路對(duì)其進(jìn)行放大和濾波,得到輸出信號(hào)U2;放大后的電壓信號(hào)通過(guò)A/D轉(zhuǎn)換電路,將模擬量轉(zhuǎn)換成數(shù)字量U3,傳遞給控制器做數(shù)字量運(yùn)算處理;控制器接受溫度數(shù)字信號(hào)U3,比較設(shè)定溫度值和實(shí)際溫度的差異,經(jīng)過(guò)PID算法輸出PWM信號(hào),通過(guò)雙向固態(tài)繼電器/可控硅等對(duì)220V交流信號(hào)進(jìn)行斬波控制,調(diào)整加熱部件功率,較終達(dá)到控溫效果??刂破鬏敵龅男盘?hào)一般通過(guò)光電耦合器(光耦)作用于可控硅,將輸入端與輸出端進(jìn)行電氣隔離,輸出信號(hào)對(duì)輸入端無(wú)影響,增強(qiáng)抗干擾能力。氣相色譜儀用適當(dāng)?shù)臋z測(cè)器能檢測(cè)出含量在百萬(wàn)分之十幾至十億分之幾的雜質(zhì)。
載氣系統(tǒng):漏氣問(wèn)題及解決方法漏氣,分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。載氣漏氣時(shí),色譜圖有以下變化:①基線變化a.基線不穩(wěn)定(噪聲大、恒溫操作時(shí)無(wú)規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移)。i.基線燥聲大,可能是載氣流速過(guò)大或漏氣;ii.基線正弦波波動(dòng),可能是載氣流量不穩(wěn)定,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣;iii.恒溫操作時(shí)基線無(wú)規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移,出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。b.基線不能調(diào)零。對(duì)熱導(dǎo)池檢測(cè)器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒有完全泡在氫氣中,熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞。②色譜峰變化a.峰形變小、保留時(shí)間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進(jìn)樣器、硅膠墊在進(jìn)樣時(shí)漏氣;b.峰形變小、保留時(shí)間變大,從進(jìn)樣器到檢測(cè)器的氣路中有漏氣,或進(jìn)樣墊連續(xù)漏氣。③在排除進(jìn)樣技術(shù)的前提下,多次進(jìn)樣重現(xiàn)性差(保留時(shí)間、峰面積以及定量結(jié)果)。輔助氣漏氣時(shí),一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒有響應(yīng)等。如當(dāng)氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)運(yùn)行時(shí),氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定,可能導(dǎo)致恒溫操作時(shí)基線出現(xiàn)無(wú)規(guī)則波動(dòng)。氣相色譜儀可同時(shí)分析全怪、甲皖、苯系物等多種氣體。寶山區(qū)實(shí)驗(yàn)室儀器氣相色譜儀報(bào)價(jià)
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氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測(cè)技術(shù),對(duì)多組分的復(fù)雜混合物進(jìn)行定性和定量分析的儀器。通??捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點(diǎn)不超過(guò)500°C的有機(jī)物,如揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。基本構(gòu)造:氣相色譜儀的種類繁多,功能各異,但其基本結(jié)構(gòu)相似。氣相色譜儀一般由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱系統(tǒng))、檢測(cè)及溫控系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)組成。氣路系統(tǒng):氣路系統(tǒng)包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制及氣體化裝置,是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。通過(guò)該系統(tǒng)可以獲得純凈的、流速穩(wěn)定的載氣。它的氣密性、流量測(cè)量的準(zhǔn)確性及載氣流速的穩(wěn)定性,都是影響氣相色譜儀性能的重要因素。氣相色譜中常用的載氣有氫氣、氮?dú)狻鍤?,純度要?9%以上,化學(xué)惰性好,不與有關(guān)物質(zhì)反應(yīng)。載氣的選擇除了要求考慮對(duì)柱效的影響外,還要與分析對(duì)象和所用的檢測(cè)器相配。北京鈍化管路氣相色譜儀批發(fā)
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