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檢測(cè)系統(tǒng):高效液相色譜常用的檢測(cè)器有紫外檢測(cè)器、示差折光檢測(cè)器和熒光檢測(cè)器三種。(1)紫外檢測(cè)器該檢測(cè)器適用于對(duì)紫外光(或可見光)有吸收性能樣品的檢測(cè)。其特點(diǎn):使用面廣(如蛋白質(zhì)、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽等均可使用);靈敏度高(檢測(cè)下限為10-10g/ml);線性范圍寬;對(duì)溫度和流速變化不敏感;可檢測(cè)梯度溶液洗脫的樣品。(2)示差折光檢測(cè)器凡具有與流動(dòng)相折光率不同的樣品組分,均可使用示差折光檢測(cè)器檢測(cè)。,糖類化合物的檢測(cè)使用此檢測(cè)系統(tǒng)。這一系統(tǒng)通用性強(qiáng)、操作簡單,但靈敏度低(檢測(cè)下限為10-7g/ml),流動(dòng)相的變化會(huì)引起折光率的變化,因此,它既不適用于痕量分析,也不適用于梯度洗脫樣品的檢測(cè)。(3)熒光檢測(cè)器凡具有熒光的物質(zhì),在一定條件下,其發(fā)射光的熒光強(qiáng)度與物質(zhì)的濃度成正比。因此,這一檢測(cè)器只適用于具有熒光的有機(jī)化合物(如多環(huán)芳烴、氨基酸、胺類、維生素和某些蛋白質(zhì)等)的測(cè)定,其靈敏度很高(檢測(cè)下限為10-12~10-14g/ml),痕量分析和梯度洗脫作品的檢測(cè)均可采用。數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):該系統(tǒng)可對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行采集、貯存、顯示、打印和處理等操作,使樣品的分離、制備或鑒定工作能正確開展。氣相色譜儀一般由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱系統(tǒng))、檢測(cè)及溫控系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)組成。重慶圖形顯示氣相色譜儀系統(tǒng)集成
氣相色譜儀的結(jié)構(gòu):載氣系統(tǒng):包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測(cè)量。氣相色譜的氣源按照用途可以分為四類:載氣、燃?xì)?、助燃?xì)狻Ⅱ?qū)動(dòng)氣。①載氣:個(gè)分析系統(tǒng),要求純度高、質(zhì)量好,一般來說常用的載氣有:氮?dú)狻錃?、氬氣、氦氣等。②燃?xì)猓阂话阌脷錃?,只要保證可以正常點(diǎn)火,并且不干擾分析就可以了。可以使用高純度的鋼瓶氣或氫氣發(fā)生器。如果預(yù)算足夠的話,使用氫氣發(fā)生器,因?yàn)楸容^安全。③助燃?xì)猓阂话阌每諝猓灰梢云鸬街嫉淖饔?,而且不干擾分析就可以了??梢允褂酶呒兌鹊匿撈繗饣蚩諝獍l(fā)生器。④驅(qū)動(dòng)氣:一般是空氣。蘇州上分氣相色譜儀一站式服務(wù)氣相色譜儀,是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜分析儀器。
應(yīng)用范圍:1.氣相:氣相色譜法具有分離能力好,靈敏度高的,分析速度快,操作方便等優(yōu)點(diǎn),但是受技術(shù)條件的限制,沸點(diǎn)太高的物質(zhì)或熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)都難于應(yīng)用氣相色譜法進(jìn)行分析。一般對(duì)500℃以下不易揮發(fā)或受熱易分解的物質(zhì)部分可采用衍生化法或裂解法。2.液相:高效液相色譜法,只要求試樣能制成溶液,而不需要?dú)饣?,因此不受試樣揮發(fā)性的限制。對(duì)于高沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性差、相對(duì)分子量大的(大于400以上)的有機(jī)物(些物質(zhì)幾乎占有機(jī)物總數(shù)的75%~80%)原則上都可應(yīng)用高效液相色譜法來進(jìn)行分離、分析。據(jù)統(tǒng)計(jì),在已知化合物中,能用氣相色譜分析的約占20%,而能用液相色譜分析的約占70~80%。
氣相色譜儀主要由載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng),進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣器和汽化室,它的功能是引入試樣,并使試樣瞬間汽化。氣體樣品可以用六通閥進(jìn)樣,進(jìn)樣量由定量管控制,可以按需要更換,進(jìn)樣量的重復(fù)性可達(dá)0.5%。液體樣品可用微量注射器進(jìn)樣,重復(fù)性比較差,在使用時(shí),在注射器容量下使用。工業(yè)流程色譜分析和大批量樣品的常規(guī)分析上常用自動(dòng)進(jìn)樣器,重復(fù)性很好。在毛細(xì)管柱氣相色譜中,由于毛細(xì)管柱樣品容量很小,一般采用分流進(jìn)樣器,進(jìn)樣量比較多,樣品汽化后只有一小部分被載氣帶入色譜柱,大部分被放空。汽化室的作用是把液體樣品瞬間加熱變成蒸汽,然后由載氣帶入色譜柱。氣相色譜儀用途和應(yīng)用領(lǐng)域。
氣相色譜儀的選購原則?至小檢測(cè)濃度,檢測(cè)濃度是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2×Nd×C/H(CL:更小檢測(cè)濃度Nd:噪音C:樣品濃度更小檢測(cè)濃度H:樣品峰高)由上式可見,更小檢測(cè)濃度是和噪音成正比的,噪音越大,更小檢測(cè)濃度就越大,靈敏度就越低。某些廠家回避了這個(gè)指標(biāo),說明他們不愿在更小檢測(cè)濃度的基礎(chǔ)上去比較噪音。噪音是指由儀器的電器元件、溫度波動(dòng)、電壓的線性脈沖以及其他非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無規(guī)則波動(dòng)。對(duì)于檢測(cè)低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好,否則噪音過大將會(huì)導(dǎo)致基線不穩(wěn),甚至影響分析結(jié)噪音的大小直接關(guān)系到儀器的檢測(cè)靈敏度,噪音越大,檢測(cè)的靈敏度就越低。氣相色譜儀對(duì)非揮發(fā)性的液體和固體物質(zhì),可通過高溫裂解,氣化后進(jìn)行分析。重慶圖形顯示氣相色譜儀系統(tǒng)集成
氣相色譜儀原理、結(jié)構(gòu)及操作。重慶圖形顯示氣相色譜儀系統(tǒng)集成
氣相色譜儀主要由載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱)、檢測(cè)系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)構(gòu)成。載氣系統(tǒng),載氣系統(tǒng)包括氣源、氣體凈化器、氣路控制系統(tǒng)。載氣是氣相色譜過程的流動(dòng)相,原則上說只要沒有腐蝕性,且不干擾樣品分析的氣體都可以作載氣。常用的有H2、He、N2、Ar等。在實(shí)際應(yīng)用中載氣的選擇主要是根據(jù)檢測(cè)器的特性來決定,同時(shí)考慮色譜柱的分離效能和分析時(shí)間。載氣的純度、流速對(duì)色譜柱的分離效能、檢測(cè)器的靈敏度均有很大影響,氣路控制系統(tǒng)的作用就是將載氣及輔助氣進(jìn)行穩(wěn)壓、穩(wěn)流及凈化,以滿足氣相色譜分析的要求。選擇氣體純度時(shí),主要取決于分析對(duì)象、色譜柱中填充物以及檢測(cè)器,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會(huì)延長色譜柱和整臺(tái)儀器(氣路控制部件,氣體過濾器)的壽命。實(shí)踐證明,作為中儀器,長期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度的樣品時(shí),要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時(shí)十分困難。對(duì)于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,不但增加了運(yùn)行成本,有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性,更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作。重慶圖形顯示氣相色譜儀系統(tǒng)集成
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