氣相色譜法的特點(diǎn)是針對(duì)混合物具有高超的分離能力,因此,色譜法成為許多分析工作的必要方法。色譜法根據(jù)流動(dòng)相的不同分為氣相色譜法和液相色譜法。氣相色譜法是一種物理化學(xué)分析方法,它利用混合物中各物質(zhì)在兩相之間分配系數(shù)的差別,當(dāng)溶質(zhì)在兩相之間做相對(duì)移動(dòng)時(shí),各物質(zhì)在兩相之間進(jìn)行多次分配,從而使各組分得到分離。氣相色譜按固定相可分為氣固色譜和氣液色譜,兩者均以氣體為流動(dòng)相,分別以固體或液體為固定相的色譜。氣固色譜是利用不同物質(zhì)在固體吸附劑上的物理吸附-解吸能力不同實(shí)現(xiàn)物質(zhì)的分離。只適合于較低相對(duì)分子質(zhì)量和低沸點(diǎn)氣體組分的分離分析。氣液色譜是利用待測(cè)物質(zhì)在氣體流動(dòng)相和固定在惰性固體表面的液體固定相之間的分配原理實(shí)現(xiàn)分離的。按固定相的外形或相系統(tǒng)的形式分為填充柱色譜和毛細(xì)管氣相色譜法。上海自動(dòng)氣相色譜儀批發(fā)找誰(shuí)?南京TCD氣相色譜儀代理
氣相色譜儀器在正常進(jìn)行工作時(shí)候,往往需要進(jìn)行溫度控制,如進(jìn)樣口溫度控制可以使液體樣品迅速氣化,被載氣帶入色譜柱;柱溫箱溫度控制會(huì)影響混合樣品的分離;檢測(cè)器溫度控制會(huì)影響檢測(cè)器的靈敏度等。常用的溫度控制主要是指加熱升溫(亦有降溫和冷卻控制)。本文介紹氣相色譜儀器進(jìn)行溫度控制的一般原理的。氣相色譜儀控溫原理:控溫過(guò)程中,進(jìn)樣口、檢測(cè)器等部位的鉑電阻(PT100)作為溫度傳感器,其電阻值會(huì)隨外界溫度的升高而增加;測(cè)溫電路中含有恒流源電路,通過(guò)多路模擬開(kāi)關(guān)在不同時(shí)刻為不同通道的鉑電阻提供恒定電流,從而將溫度信號(hào)轉(zhuǎn)換為電壓信號(hào)U1;測(cè)溫電路中獲得電壓信號(hào)U1較低,再通過(guò)溫度調(diào)理電路對(duì)其進(jìn)行放大和濾波,得到輸出信號(hào)U2;放大后的電壓信號(hào)通過(guò)A/D轉(zhuǎn)換電路,將模擬量轉(zhuǎn)換成數(shù)字量U3,傳遞給控制器做數(shù)字量運(yùn)算處理;控制器接受溫度數(shù)字信號(hào)U3,比較設(shè)定溫度值和實(shí)際溫度的差異,經(jīng)過(guò)PID算法輸出PWM信號(hào),通過(guò)雙向固態(tài)繼電器/可控硅等對(duì)220V交流信號(hào)進(jìn)行斬波控制,調(diào)整加熱部件功率,較終達(dá)到控溫效果。控制器輸出的信號(hào)一般通過(guò)光電耦合器(光耦)作用于可控硅,將輸入端與輸出端進(jìn)行電氣隔離,輸出信號(hào)對(duì)輸入端無(wú)影響,增強(qiáng)抗干擾能力。 麗水鈍化管路氣相色譜儀氣相色譜儀用適當(dāng)?shù)臋z測(cè)器能檢測(cè)出含量在百萬(wàn)分之十幾至十億分之幾的雜質(zhì)。
柱溫箱升溫和降溫:柱溫箱升溫和溫度混合:氣相色譜柱溫箱一般使用加熱絲+鉑電阻,升溫時(shí)利用220V交流電在加熱絲上產(chǎn)生熱量,通過(guò)鉑電阻(PT100)對(duì)溫度進(jìn)行測(cè)量和反饋,使進(jìn)樣口、檢測(cè)器等部位達(dá)到設(shè)定溫度。另外,柱溫箱內(nèi)部擋風(fēng)板之后安裝有風(fēng)扇,通過(guò)風(fēng)扇的轉(zhuǎn)動(dòng)和混勻作用,可以將加熱絲產(chǎn)生的熱量均勻分布在柱溫箱內(nèi),保持柱溫箱內(nèi)具有合適的溫度梯度。其工作的簡(jiǎn)單示意圖如下,下左圖為柱溫箱風(fēng)扇和加熱絲的相對(duì)位置,下右圖為升溫和恒溫時(shí),柱溫箱內(nèi)部的氣體流動(dòng)方向。
氣相色譜好不好,看以下五大系統(tǒng)組成:氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測(cè)記錄系統(tǒng)。組分能否分開(kāi),關(guān)鍵在于色譜柱;分離后組分能否鑒定出來(lái)則在于檢測(cè)器,所以分離系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)是儀器的主要。氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測(cè)技術(shù),對(duì)多組分的復(fù)雜混合物進(jìn)行定性和定量分析的儀器。通??捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點(diǎn)不超過(guò)500°C的有機(jī)物,如揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等,所以肯定是機(jī)器越好測(cè)的越準(zhǔn)。氣相色譜儀原理、結(jié)構(gòu)及操作。
氣相色譜儀使用方法:0.4Mpa左右(氣體發(fā)生器一般在出廠時(shí)調(diào)整,無(wú)需調(diào)整)。2、將色譜儀氣體凈化器的氣體開(kāi)關(guān)打開(kāi)至“開(kāi)”位置。觀察色譜柱載氣后B的柱前壓力上升并穩(wěn)定約5分鐘后,打開(kāi)色譜儀的電源開(kāi)關(guān)。3、設(shè)定每個(gè)工作部件的溫度。TVOC分析的條件設(shè)置:(a)烤箱:烤箱初始溫度50°C、初始時(shí)間10分鐘、加熱速率5°C/min、結(jié)束溫度250°C、結(jié)束時(shí)間10分鐘;(b)注射器和檢測(cè)器:均為250°C。用于脂肪酸分析的色譜條件:(a)烘箱:烘箱的初始溫度140°C、初始時(shí)間5分鐘、加熱速率4°C/min、終止溫度240°C、終止時(shí)間15分鐘;(b)進(jìn)樣器溫度為260°C檢測(cè)器溫度為280°C。上海GC128氣相色譜儀哪家靠譜?南京TCD氣相色譜儀代理
GC112氣相色譜儀安裝調(diào)試哪家靠譜?南京TCD氣相色譜儀代理
載氣系統(tǒng):漏氣問(wèn)題及解決方法漏氣,分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。載氣漏氣時(shí),色譜圖有以下變化:①基線變化a.基線不穩(wěn)定(噪聲大、恒溫操作時(shí)無(wú)規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移)。i.基線燥聲大,可能是載氣流速過(guò)大或漏氣;ii.基線正弦波波動(dòng),可能是載氣流量不穩(wěn)定,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣;iii.恒溫操作時(shí)基線無(wú)規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移,出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。b.基線不能調(diào)零。對(duì)熱導(dǎo)池檢測(cè)器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒(méi)有完全泡在氫氣中,熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞。②色譜峰變化a.峰形變小、保留時(shí)間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進(jìn)樣器、硅膠墊在進(jìn)樣時(shí)漏氣;b.峰形變小、保留時(shí)間變大,從進(jìn)樣器到檢測(cè)器的氣路中有漏氣,或進(jìn)樣墊連續(xù)漏氣。③在排除進(jìn)樣技術(shù)的前提下,多次進(jìn)樣重現(xiàn)性差(保留時(shí)間、峰面積以及定量結(jié)果)。輔助氣漏氣時(shí),一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒(méi)有響應(yīng)等。如當(dāng)氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)運(yùn)行時(shí),氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定,可能導(dǎo)致恒溫操作時(shí)基線出現(xiàn)無(wú)規(guī)則波動(dòng)。南京TCD氣相色譜儀代理