用吹掃捕集裝置前應了解幾個注意點:
1、吹掃捕集應兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取,可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下,可增加吹掃時間以獲得較大的回收率。增加吹掃氣流量可改善沸點在35℃以下的氣體的吹掃效率,但這些氣體可能會因為吹掃氣流量的增加而通過捕集阱,使捕集效率降低。
2、捕集效率與待測組分和吸附劑有關,如組分的蒸氣壓、吸附劑的比表面積、組分與吸附劑之間的相互作用等。通常在較低的溫度下,吸附劑對組分的捕集效率會得到改善。為了防止吸附管穿透,捕集溫度應在25℃±2℃,不能超過30℃。
3、吹掃捕集過程中的除水方法主要有滲透法和冷凝法。滲透對樣品中水和極性物質的去除很有效,但測定樣品中的極性物質如酮化合物,不能用滲透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法,不會影響極性化合物的回收。
4、吹掃捕集過程中,樣品發(fā)泡會污染吹掃捕集系統(tǒng)。使用抗發(fā)泡劑可***樣品發(fā)泡,但可能會改變樣品基質的性質,使分析結果產生未知的誤差。將惰性的玻璃微球填充在吹掃氣通道中,可防止樣品發(fā)泡。使用泡沫過濾器不能防止樣品發(fā)泡,且容易引進誤差。 進樣體積1-25mL可選。新疆Tekmar全自動固液一體吹掃捕集裝置價格
吹掃捕集法的改進技術
內標法校正結果
由于基體干擾、吹掃效率、起泡效率、吸附劑的選擇、解吸溫度和吹掃裝置設計等因素的影響,吹掃捕集法往往存在回收率波動大的缺點。為準確定量待測物,用內標法對測定結果進行修正是一種有效的方法。常用的內標法包括:標準加入法、替代內標法和穩(wěn)定同位素標記內標法,其中穩(wěn)定同位素標記內標法是目前吹掃捕集法定量研究中**精確的輔助方法。
省卻冷卻系統(tǒng)的吹掃捕集法
運用兩級捕集管重富集產生窄帶分析物是吹掃捕集法與毛細管色譜聯(lián)用的必要步驟。由于重富集的實現(xiàn)需要特制冷卻系統(tǒng)(冷捕集法),因此對實驗室提出了較高的要求。Zygmunt自制配置兩級捕集管的吹掃捕集裝置,能夠較好地與毛細管色譜聯(lián)結,更重要的是此裝置無需冷卻系統(tǒng),降低了實驗要求。在對三鹵代甲烷和其他鹵代有機物的分析檢測中,方法的檢出限低于1 ng/kg。
江蘇專業(yè)捕集裝置廠家直銷樣品瓶加熱溫度可控制在35℃-100℃。
吹掃捕集法的改進技術
PT2閥門轉換裝置
過去幾年,雖然GC的毛細管技術和質譜技術得到快速發(fā)展,但吹掃捕集裝置的設計始終沒有突破性進展。自從EPA規(guī)定吹掃、捕集、解吸和烘烤各階段的時間總和不能超過20 min后,吹掃捕集法的周期過長已成為增加樣品檢測量的限制因素。可通過增加一套稱為PT2的閥門轉換裝置,將GC-MS系統(tǒng)接人第二套吹掃捕集器,增加樣品檢測量。***套捕集器進樣時,第二套捕集器已經開始準備下一個樣品,因此能夠交互向GC-MS進樣,整個過程吹掃捕集周期的交迭使得進樣量幾乎增加了一倍。
吹掃捕集法在應用中存在的問題
甲醇和水的干擾
捕集管含有過量的甲醇和水是吹掃捕集法**常見的問題,兩種物質的過量存在會導致信號變形。水的干擾致使峰形異常,并使前期吹掃出來的化合物回收率不高,還會縮短檢測器的壽命;甲醇也會干擾質譜及色譜檢測器的信號。因此,能否降低水蒸氣和甲醇對分析檢測的影響是選擇捕集管需考慮的首要問題。為減少水和甲醇的影響,首先要保證吸附劑是疏水的且不能保留甲醇(如VOCARB和BTEXTRAP兩種捕集管),此外還可采取增加干吹時間、減少甲醇在樣品處理中的用量等措施。干吹效果的好壞決定于捕集管內的填料類型。通常碳質及疏水型吸附劑有利于減少水蒸氣對氣相色譜分離效率的影響;對于疏水性稍弱或親水的填料(如硅膠),干吹反而引起更多的問題,如靈敏度下降、色譜分離效率下降以及填料壽命縮短等,這是因為分析過程的交替為更多的水蒸氣進入GC提供了機會。只有正確選擇載氣流速、水蒸氣控制裝置、捕集管填料和溫度,才能得到優(yōu)化的結果。
可根據(jù)不同方法設置不同的操作時間。
AQUATek 100 液體自動進樣器
AQUATek 100 是用于液體樣品吹掃捕集裝置的自動進樣器,可對飲用水和廢水樣品進行自動化處理。
特征優(yōu)勢
· 標配 100 位樣品自動進樣器,使用 40mL 樣品瓶
· 全封閉樣品處理和制冷技術保證樣品無損失
· 使用PEEK? 進樣環(huán),5mL/10mL/20mL/25mL等規(guī)格可選
· 內標儲存在防紫外棕瓶內,瓶口用PEEK帽密封防止外部污染
· 高溫Optirinse技術(將儀器內部兩個容器內水加熱至90℃,專利號:US 6280688)可對整個液體管路進行清洗
· 可抽出式管路箱便于更換進樣環(huán)和其它各部分硬件
· VOC Teklink?軟件操作簡便,可同時控制自動進樣器和吹掃捕集裝置
自動稀釋功能可將樣品稀釋倍數(shù)可高達100倍。安徽專業(yè)捕集裝置廠家供應可對飲用水、廢水、土壤和淤泥等多種類型固體, 液體樣品進行吹掃捕集。新疆Tekmar全自動固液一體吹掃捕集裝置價格
吹掃捕集(purge-trapping)分析法是用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),把要分析的組分吹掃出來,使之通過一個盛有吸附劑的容器進行富集,然后再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進行分析。
吹掃捕集分析法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機物,具有富集的功能,對痕量組分的分析比較有利。吹掃捕集法對樣品的前處理無需使用有機溶劑,對環(huán)境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點。但是吹掃捕集法易形成泡沫,使儀器超載。且所用時間較多,吹掃中有可能引入雜質以及吸附劑性能的選擇等。此外伴隨有水蒸氣的吹出,水對火焰類檢測器也具有淬火作用。
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