吹掃捕集法在應(yīng)用中存在的問(wèn)題
甲醇和水的干擾
捕集管含有過(guò)量的甲醇和水是吹掃捕集法**常見(jiàn)的問(wèn)題,兩種物質(zhì)的過(guò)量存在會(huì)導(dǎo)致信號(hào)變形。水的干擾致使峰形異常,并使前期吹掃出來(lái)的化合物回收率不高,還會(huì)縮短檢測(cè)器的壽命;甲醇也會(huì)干擾質(zhì)譜及色譜檢測(cè)器的信號(hào)。因此,能否降低水蒸氣和甲醇對(duì)分析檢測(cè)的影響是選擇捕集管需考慮的首要問(wèn)題。為減少水和甲醇的影響,首先要保證吸附劑是疏水的且不能保留甲醇(如VOCARB和BTEXTRAP兩種捕集管),此外還可采取增加干吹時(shí)間、減少甲醇在樣品處理中的用量等措施。干吹效果的好壞決定于捕集管內(nèi)的填料類(lèi)型。通常碳質(zhì)及疏水型吸附劑有利于減少水蒸氣對(duì)氣相色譜分離效率的影響;對(duì)于疏水性稍弱或親水的填料(如硅膠),干吹反而引起更多的問(wèn)題,如靈敏度下降、色譜分離效率下降以及填料壽命縮短等,這是因?yàn)榉治鲞^(guò)程的交替為更多的水蒸氣進(jìn)入GC提供了機(jī)會(huì)。只有正確選擇載氣流速、水蒸氣控制裝置、捕集管填料和溫度,才能得到優(yōu)化的結(jié)果。
可用于固體或液體中的VOC前處理。上海進(jìn)口全自動(dòng)固液一體吹掃捕集裝置廠家直銷(xiāo)
Atomx 全自動(dòng)固液一體吹掃捕集裝置
特征優(yōu)勢(shì):
· **Extractasol 甲醇清洗技術(shù)**降低了高濃度液體或固體分析過(guò)程中交叉污染和殘留問(wèn)題;
· 標(biāo)配80位自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng);
· 可對(duì)飲用水、廢水、土壤和淤泥等多種類(lèi)型固體,液體樣品進(jìn)行吹掃捕集;
· 全封閉樣品處理技術(shù)保證樣品在準(zhǔn)備階段無(wú)損失;
· 使用質(zhì)量流量控制器進(jìn)行程序化流量和壓力控制;
· ***可同時(shí)對(duì)土壤樣品進(jìn)行全自動(dòng)甲醇萃取的系統(tǒng);
· 自動(dòng)稀釋功能可將樣品稀釋倍數(shù)比較高達(dá)100倍。
山西進(jìn)口全自動(dòng)固液一體吹掃捕集裝置使用質(zhì)量流量控制器(MFC)進(jìn)行程序化流量和壓力控制。
使用注意事項(xiàng):
吹掃氣流與吹掃時(shí)間
吹掃氣流速取決于樣品中待測(cè)物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣,流速范圍為20-60ml/min。用氮?dú)鈺r(shí)可稍高一些,但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂?。原因是氮?dú)庠谒械娜芙舛缺群獯?。注意,吹掃流速太大時(shí)會(huì)影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。
解吸時(shí)的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時(shí)為30-40ml/min,用大口徑柱時(shí)為5-10ml/min;用常規(guī)毛細(xì)管柱時(shí)則要按分流或不分流模式來(lái)設(shè)置載氣流速。
吹掃時(shí)間是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù)之一,須根據(jù)具體樣品來(lái)優(yōu)化確定。原則上,吹掃時(shí)間越長(zhǎng),分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率,應(yīng)在滿足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時(shí)間。實(shí)際工作中可通過(guò)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率來(lái)確定吹掃時(shí)間。
吹掃捕集法的改進(jìn)技術(shù)
新型接口技術(shù)
Eric等對(duì)P/T-GC-MS進(jìn)行簡(jiǎn)單的硬件改裝,成功解決了捕集器解吸氣流速較高的問(wèn)題。改裝的步驟相當(dāng)簡(jiǎn)單,即增加一個(gè)接口把吹掃捕集器的氣路與GC的總流量控制器連接起來(lái),完成對(duì)解吸氣流速的控制;下一步是把總傳輸管在距離GC進(jìn)樣口3~4cm處切斷,并安裝隔墊螺母(Septum Nut)排解部分解吸氣流,進(jìn)一步調(diào)節(jié)氣體流速。在硬件改裝基礎(chǔ)上,對(duì)解吸時(shí)間和GC程序升溫速率進(jìn)行優(yōu)化,實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示方法的性能得到提高。柱子不易被高濃度樣品污染,前后期解吸化合物的色譜行為均得到改善,分析時(shí)間在20min以內(nèi)。
控制軟件內(nèi)置設(shè)備診斷和自檢功能。
吹掃捕集法的改進(jìn)技術(shù)
新型接口技術(shù)
吹掃捕集器與GC的聯(lián)結(jié)是P/T-GC-MS聯(lián)用分析VOCs的一項(xiàng)重大挑戰(zhàn),原因在于吹掃捕集器、毛細(xì)管柱和質(zhì)譜對(duì)氣流量各有不同的要求。很多實(shí)驗(yàn)室按照美國(guó)環(huán)保署Method 8260B開(kāi)展實(shí)驗(yàn)時(shí),選擇寬口徑毛細(xì)管柱并配套使用噴射分離器,因?yàn)榇祾卟都枰蟮臍饬髁浚鴮捒趶矫?xì)管柱易承受大的氣流量,噴射分流器又能根據(jù)質(zhì)譜對(duì)氣流量的要求調(diào)節(jié)氣體流速,所以這種方法有一定的優(yōu)勢(shì)。但寬口徑毛細(xì)管柱/噴射分離器法用于P/T-GC-MS分析揮發(fā)性有機(jī)物的時(shí)間不長(zhǎng),原因是這種方法存在很多缺陷:柱子易被高濃度樣品污染,前期和末期解吸化合物的色譜分離效率不佳,分析周期長(zhǎng)(接近40min),噴射分離器易壞等問(wèn)題。能克服上述缺點(diǎn)且色譜分離效率較高的窄口徑毛細(xì)管柱,**初應(yīng)用于P/T-GC-MS聯(lián)用分析VOCs的機(jī)會(huì)不多,因?yàn)橹与y以解決來(lái)自吹掃捕集器的高載氣流速。EPA Method 8260B提議在捕集器和GC毛細(xì)管柱之間增加一個(gè)毛細(xì)管前置柱接口,并在接口處低溫聚焦途經(jīng)的分析物,從而冷凝壓縮解吸出來(lái)的化學(xué)物并集中在窄帶內(nèi),然后再輸往GC進(jìn)行色譜分離。這種方法可行,但增加成本和分析時(shí)間。 該產(chǎn)品將主要應(yīng)用于充分提取揮發(fā)性有機(jī)物,供后端GC/GC-MS分析。浙江專(zhuān)業(yè)捕集裝置廠家報(bào)價(jià)
吹掃捕集應(yīng)兼顧吹掃效率和捕集效率。上海進(jìn)口全自動(dòng)固液一體吹掃捕集裝置廠家直銷(xiāo)
使用吹掃捕集吹掃氣流與吹掃時(shí)間注意事項(xiàng):
吹掃氣流速取決于樣品中待測(cè)物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣,流速范圍為20-60ml/min。用氮?dú)鈺r(shí)可稍高一些,但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂?。原因是氮?dú)庠谒械娜芙舛缺群獯?。注意,吹掃流速太大時(shí)會(huì)影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。
解吸時(shí)的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時(shí)為30-40ml/min,用大口徑柱時(shí)為5-10ml/min;用常規(guī)毛細(xì)管柱時(shí)則要按分流或不分流模式來(lái)設(shè)置載氣流速。
吹掃時(shí)間是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù)之一,須根據(jù)具體樣品來(lái)優(yōu)化確定。原則上,吹掃時(shí)間越長(zhǎng),分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率,應(yīng)在滿足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時(shí)間。實(shí)際工作中可通過(guò)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率來(lái)確定吹掃時(shí)間。
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