使用吹掃捕集吹掃氣流與吹掃時間注意事項: 吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣,流速范圍為20-60ml/min。用氮氣時可稍高一些,但氮氣的吹掃效果不及氦氣。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大。注意,吹掃流速太大時會影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。 解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時為30-40ml/min,用大口徑柱時為5-10ml/min;用常規(guī)毛細管柱時則要按分流或不分流模式來設置載氣流速。 吹掃時間是吹掃-捕集技術的重要參數(shù)之一,須根據(jù)具體樣品來優(yōu)化確定。原則上,吹掃時間越長,分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率,應在滿足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時間。實際工作中可通過測定標準樣品的回收率來確定吹掃時間。上海禹重實業(yè)有限公司致力于提供捕集裝置,歡迎新老客戶來電!Tekmar全自動固液一體吹掃捕集裝置廠家報價
使用注意事項:溫度選擇樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時間足夠長,就能滿足分析要求。有時為縮短吹掃時間,也可對樣品加熱,但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā)。對于非水溶液,如某些肉類食品,則采用高一些的吹掃溫度。捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫,但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術。即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度,是吹掃--捕集技術的重要參數(shù),應依據(jù)待測組分的性質(zhì)和吸附的性質(zhì)來優(yōu)化確定。商品化自動吹掃--捕集進樣器的解吸溫度高可達450℃,但在部分環(huán)境分析的標準方法(如美國EPA方法)均采用200℃左右的吹掃溫度。連接管路的溫度,它應足夠設防止樣品冷凝.環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。江蘇專業(yè)捕集裝置上海禹重實業(yè)有限公司捕集裝置獲得眾多用戶的認可。
影響吹掃捕集效率的因素1、吹掃溫度,提高吹掃溫度,相當于提高蒸氣壓.因此吹掃效率也會提高。蒸氣壓是吹掃時施加到固體或液體上的壓力,它依賴于吹掃溫度和蒸氣相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時.吹掃溫度對吹掃效率影響更大。但是溫度過高帶出的水蒸氣量增加,不利于下一步的吸附,給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來困難,水對火焰類檢測器也具有淬滅作用,所以一般選取50℃為常用溫度。2、樣品溶解度,溶解度越高的組分,其吹掃效率越低。對于高水溶性組分,只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。鹽效應能夠改變樣品的溶解度,通常鹽的含量大約可加到15%~30%,不同的鹽對吹掃效率的影響也不同。3、吹掃氣的流速及吹掃時間,吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時間的乘積。通常用控制氣體體積來選擇合適的吹出效率。氣體總體積越大,吹出效率越高。但是總體積太大,對后面的捕集效率不利,會將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之間。4、捕集效率,吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集,捕集效率對吹掃效率影響也較大,捕集效率越高.吹掃效率越高。冷阱溫度直接影響捕集效率,選擇合適的捕集溫度可以得到較大的捕集效率。
吹掃捕集儀的主要特點:捕集阱與吹掃管反吹氣體分離,減少樣品間的交叉污染。在反吹循環(huán)中,從捕集阱中吹出的化合物不會流進吹掃管中。除水阱在吹掃端去除水汽,極大減少水蒸氣對GC和GC/MS的影響。所有管路和六通閥可控溫加熱,消除系統(tǒng)冷點,減少樣品損失。提供同步接口,在進樣的同時可以同時啟動色譜和工作站。樣品管路采用PEEK材料和硅烷化惰性處理不銹鋼管,減少污染殘留。吹掃捕集儀采用雙通道工作,節(jié)省工作時間,提高工作效率。吹掃捕集儀的日常使用流程:打開電源開關,檢查各項時間和溫度設置是否合適,然后等待儀器升溫到預設值。吹掃管中注入適量的液體樣品。溫度到達設定值后,按用戶自己的需要開始吹掃捕集流程。各階段的參考時間為:干吹2分鐘,吹掃11分鐘,解吸1分鐘,進樣40秒,排液1分鐘,反吹10-20分鐘。上海禹重實業(yè)有限公司為您提供捕集裝置。
吹掃捕集適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機物,與色譜分離和質(zhì)譜檢測聯(lián)用后,常用于測定水體中、土壤及大氣中的易揮發(fā)性及半揮性發(fā)有機物。用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),把要分析的組分吹掃出來,使之通過一個盛有吸附劑的容器進行富集,然后再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進行分析。動態(tài)頂空分析法有富集的功能,對痕量組分的分析比較有利。存在的問題是,所用時間較多,吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。上海禹重實業(yè)有限公司是一家專業(yè)提供捕集裝置的公司。湖南全自動固液一體吹掃捕集裝置供應商
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吹掃捕集儀技術原理介紹在絕大部分吹掃捕集裝置應用中都采用氦氣作為吹掃氣,將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下,樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出,并通過一個裝有吸附劑的捕集裝置進行濃縮。在一定的吹掃時間之后,待測組分全部或定量地進入捕集器。此時,關閉吹掃氣,由切換閥將捕集器接入GC的載氣氣路,同時快速加熱捕集管使捕集的樣品組分解吸后隨載氣進入GC分離分析。所以,吹掃-捕集的原理就是:動態(tài)頂空萃取—吸附捕集—熱解吸—GC分析。Tekmar全自動固液一體吹掃捕集裝置廠家報價