藥物制劑生產(chǎn)過程中除需添加各種輔料外,往往還需要經(jīng)過溶解、研磨、干燥(溫度)、壓片等工藝過程,在此過程中API的晶型有可能發(fā)生改變,進而可能影響到藥物的療效。國內(nèi)外FDA規(guī)定多晶型藥物在研制、生產(chǎn)、貯存過程中必須保證其晶型的一致性,固體制劑中使用的晶型物質(zhì)應(yīng)該與API晶型一致。因此藥物制劑中的晶型分析是非常重要的。由于輔料的存在對藥物制劑中API的晶型分析增加了干擾,特別是API含量非常少的制劑樣品,檢測更加困難。XRPD是API晶型分析的有效手段之一,配合高性能的先進檢測器,為制劑中微量API的晶型檢測提供了有利工具。利用布魯克樣品臺,能精確地操縱樣品。根據(jù)所需自由度和樣品尺寸選合適的卡口安裝式樣品臺和落地式樣品臺。浙江布魯克XRD衍射儀配件
當(dāng)石墨(002)衍射峰峰形對稱性很差時,如圖2,樣品中可能含有多種不同石墨化度的組分存在(當(dāng)然,也可能是由于非晶碳或無定形碳的存在。需要對衍射峰進行分峰處理,得到各個子峰的峰位和積分強度值,如圖2所示。分別計算各子峰的石墨化度,再利用各子峰的積分強度為權(quán)重,歸一化樣品的石墨化度。圖2石墨實驗(藍色數(shù)據(jù)點)及分峰擬合圖譜(紅色:擬合圖譜,兩綠色為單峰擬合結(jié)果)石墨及其復(fù)合材料具有高溫下不熔融、導(dǎo)電導(dǎo)熱性能好以及化學(xué)穩(wěn)定性優(yōu)異等特點,應(yīng)用于冶金、化工、航空航天等行業(yè)。特別是近年來鋰電池的快速發(fā)展,進一步加大了石墨材料的需求。工業(yè)上常將碳原料經(jīng)過煅燒破碎、焙燒、高溫石墨化處理來獲取高性能人造石墨材料。石墨的質(zhì)量對電池的性能有很大影響,石墨化度是一種從結(jié)構(gòu)上表征石墨質(zhì)量的方法之一。上海微觀應(yīng)變分析XRD衍射儀推薦咨詢在DIFFRAC.LEPTOS中,進行晶片分析:分析晶片的層厚度和外延層濃度的均勻性。
藥物:從藥物發(fā)現(xiàn)到藥物生產(chǎn),D8D為藥品的整個生命周期提供支持,其中包括結(jié)構(gòu)測定、候選材料鑒別、配方定量和非環(huán)境穩(wěn)定性測試。地質(zhì)學(xué):D8D是地質(zhì)構(gòu)造研究的理想之選。借助μXRD,哪怕是對小的包裹體進行定性相分析和結(jié)構(gòu)測定也不在話下。金屬:在常見的金屬樣品檢測技術(shù)中。殘余奧氏體、殘余應(yīng)力和織構(gòu)檢測不過是其中的一小部分,檢測目的在于確保終產(chǎn)品復(fù)合終用戶的需求。薄膜計量:從微米厚度的涂層到納米厚度的外延膜的樣品都受益于用于評估晶體質(zhì)量、薄膜厚度、成分外延排列和應(yīng)變松弛的一系列技術(shù)。
X射線衍射(XRD)和反射率是對薄層結(jié)構(gòu)樣品進行無損表征的重要方法。D8DISCOVER和DIFFRAC.SUITE軟件將有助于您使用常見的XRD方法輕松進行薄膜分析:掠入射衍射(GID):晶相表面靈敏識別及結(jié)構(gòu)性質(zhì)測定,包括微晶尺寸和應(yīng)變。X射線反射率測量(XRR):用于提取從簡單的基底到高度復(fù)雜的超晶格結(jié)構(gòu)等多層樣品的厚度、材料密度和界面結(jié)構(gòu)信息。高分辨率X射線衍射(HRXRD):用于分析外延生長結(jié)構(gòu):層厚度、應(yīng)變、弛豫、鑲嵌、混合晶體的成分分析。應(yīng)力和織構(gòu)(擇優(yōu)取向)分析。定性相分析和結(jié)構(gòu)測定 微米應(yīng)變和微晶尺寸分析 應(yīng)力和織構(gòu)分析 粒度和粒度分布測定 微米大小X射線束局部分析。
API多晶型分析引言2015版藥典附錄新增“9105多晶型藥品的質(zhì)量控制技術(shù)和方法指導(dǎo)原則”:指出固體藥物及其制劑中粗在多晶型現(xiàn)象隨時,應(yīng)使用“優(yōu)勢藥物晶型物質(zhì)狀態(tài)“為藥物原料及其制劑晶型,以保證藥品臨床有效性、安全性與質(zhì)量可控性。說明目前藥物行業(yè)對晶型的重視。晶型,特別是API晶型對藥物的功能有直接關(guān)心,同一API的不同晶型在溶解度、熔點、溶出度、生物有效性等方便可能會有不同。而表征API晶型的有效手段之一就是XRPD。在DIFFRAC.LEPTOS中,使用sin2psi法,用Cr輻射進行測量,對鋼構(gòu)件的殘余應(yīng)力進行分析。北京XRD衍射儀推薦咨詢
總散射分析:Bragg衍射、對分布函數(shù)(PDF)、小角X射線散射(SAXS)。浙江布魯克XRD衍射儀配件
多層膜XRR引言X射線反射率(XRR:X-RayReflectivity)單層薄膜或多層膜中各層薄膜的密度、膜厚、粗糙度等結(jié)構(gòu)參數(shù)的有效無損檢測手段。由于具有出色的適應(yīng)能力,使用D8ADVANCE,您就可對所有類型的樣品進行測量:從液體到粉末、從薄膜到固體塊狀物。無論是新手用戶還是專業(yè)用戶,都可簡單快捷、不出錯地對配置進行更改。這都是通過布魯克獨特的DAVINCI設(shè)計實現(xiàn)的:配置儀器時,免工具、免準(zhǔn)直,同時還受到自動化的實時組件識別與驗證的支持。不止如此——布魯克提供基于NIST標(biāo)樣剛玉(SRM1976)的準(zhǔn)直保證。目前,在峰位、強度和分辨率方面,市面上尚無其他粉末衍射儀的精度超過D8ADVANCE。浙江布魯克XRD衍射儀配件