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發(fā)布時(shí)間：2024-10-16
在化合物結(jié)構(gòu)確證時(shí)，我們通常會(huì)用到核磁共振譜圖來(lái)判斷各個(gè)元素之間的關(guān)系。譜圖的種類(lèi)很多，下面簡(jiǎn)單地介紹各種類(lèi)型的譜圖。
氫譜：通過(guò)圖中質(zhì)子的化學(xué)位移、偶合常數(shù)推測(cè)化合物所具有的結(jié)構(gòu)單元。
碳譜：通過(guò)圖中碳的化學(xué)位移，廣東標(biāo)準(zhǔn)怎么做結(jié)構(gòu)確證、偶合常數(shù)推測(cè)化合物中關(guān)于碳的結(jié)構(gòu)單元。
DEPT譜：（Distortionless Enhancement by Polarization Transfer），又稱為無(wú)畸變極化轉(zhuǎn)移技術(shù)，廣東標(biāo)準(zhǔn)怎么做結(jié)構(gòu)確證，廣東標(biāo)準(zhǔn)怎么做結(jié)構(gòu)確證，是一種碳譜核磁共振譜中的一種檢測(cè)技術(shù)，主要用于區(qū)分碳譜圖中的伯碳、仲碳、叔碳和季碳。
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例如石蠟在300-28000 1462、 1376 及719cm-1處有較強(qiáng)吸收，氟碳在1640-1510、 1200-1140、 1010-760cm-1 有吸收。故解析時(shí)應(yīng)予注意。對(duì)于其它的試樣制備技術(shù)，如衰減全反射法(ATR)一般不作推薦,但必要時(shí)可說(shuō)明原因而使用。(3)制圖要求:基線般控制在90%透光率以上，供試品職量一般控制在使其較為強(qiáng)吸收峰在10%透光率以下，但不得載止。對(duì)照品的圖譜同。(4)圖譜解析:盡可能歸屬每-宮能團(tuán)的特征錯(cuò)及相關(guān)譜帶，幾何構(gòu)型與立體構(gòu)蒙信息亦應(yīng)有一定解析， 合成過(guò)程中與特定基團(tuán)的變化(如酯化、成鹽等)相對(duì)應(yīng)的特征譜帶的改變更應(yīng)解析，但一-些似是而非的解析則應(yīng)予避免。廣東標(biāo)準(zhǔn)怎么做結(jié)構(gòu)確證生物技術(shù)藥品結(jié)構(gòu)確證怎么收費(fèi)？找微譜！
元素的分析:結(jié)果數(shù)據(jù)表和說(shuō)明紅外吸收光譜: 數(shù)據(jù)表及解析紫外吸收光譜: 數(shù)據(jù)表及解析核磁共振1H譜:注明質(zhì)子順序編號(hào)的結(jié)構(gòu)式、數(shù)據(jù)表及解析核磁共振13C譜:注明C原子順序編號(hào)的結(jié)構(gòu)式、數(shù)據(jù)表及解析其它元素核磁共振譜(19F、 31P等) :數(shù)據(jù)表及解析質(zhì)譜:數(shù)據(jù)表離解圖解析如有其它分析項(xiàng)目可以順序后列，如:差熱分析熱重分析測(cè)定構(gòu)型的化學(xué)方法綜合解析及結(jié)論主要參考文獻(xiàn)
微譜具備國(guó)家認(rèn)可及授權(quán)的CMA、CNAS等資質(zhì)，被認(rèn)定為國(guó)家中小企業(yè)公共服務(wù)示范平臺(tái)、院士專(zhuān)家工作站、高新技術(shù)企業(yè)。
具體也可用公式計(jì)算，不過(guò)高中階段就不講那么復(fù)雜的了，故在此也就不再深入了。 只有特定已知雜質(zhì)需要進(jìn)行結(jié)構(gòu)確證，或者說(shuō)只有經(jīng)過(guò)結(jié)構(gòu)確證的雜質(zhì)才能做為特定已知雜質(zhì)，那么什么雜質(zhì)需要定義為特定已知雜質(zhì)呢？根據(jù)ICH Q3A及Q3B的要求，超過(guò)鑒定限的雜質(zhì)才需要做為特定雜質(zhì)進(jìn)行研究；另外根據(jù)個(gè)人理解，仿制藥超過(guò)原研參比制劑的雜質(zhì)或穩(wěn)定性研究過(guò)程中降解趨勢(shì)超過(guò)原研參比制劑的雜質(zhì)應(yīng)做為特定已知雜質(zhì)進(jìn)行控制，需要進(jìn)行結(jié)構(gòu)確證；如果是超過(guò)美國(guó)藥典或歐洲藥典等主流藥典雜質(zhì)限度的雜質(zhì)，不但應(yīng)做為特定已知雜質(zhì)進(jìn)行結(jié)構(gòu)確證，甚至還需要進(jìn)行相關(guān)的毒理學(xué)試驗(yàn)以證明其安全性。原料藥的結(jié)構(gòu)確證多少錢(qián)？找微譜！
如生物堿類(lèi)的無(wú)機(jī)酸(如鹽酸、磷酸)鹽或簡(jiǎn)單有機(jī)酸(如酒石酸、枸櫞酸等)鹽，可采用成鹽前的游離堿基進(jìn)行波譜測(cè)定和解析,確證堿基結(jié)構(gòu)后，再經(jīng)確證成鹽情況，最終確證藥 物結(jié)構(gòu)。如能同時(shí)提供成鹽前的堿(或酸)及鹽的兩套波譜和試驗(yàn)數(shù)據(jù)，是對(duì)結(jié)構(gòu)確證更充分和有力的證據(jù)。3.金屬鹽類(lèi)和絡(luò)合物除通常要求的各項(xiàng)測(cè)試外，還應(yīng)提供確證分子中金屬元素存在和含量的有關(guān)圖譜和分析數(shù)據(jù)，以確證分子式。不適于或不能測(cè)試金屬鹽本身的項(xiàng)目，可以用成鹽前的酸分子或配位體相應(yīng)測(cè)試代替。結(jié)構(gòu)確證解析機(jī)構(gòu)，找微譜！廣東標(biāo)準(zhǔn)怎么做結(jié)構(gòu)確證
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H-H COSY：在氫-氫相關(guān)譜上的橫軸耦合縱軸均設(shè)定成為氫的化學(xué)位移，兩個(gè)坐標(biāo)軸上則畫(huà)有通常的一維譜，相互偶合的氫核給出交叉峰。
HMBC：（遠(yuǎn)程C-H COSY），C和H遠(yuǎn)程相關(guān)譜,2JCH,3JCH，相隔2個(gè)鍵或3個(gè)鍵的碳?xì)潢P(guān)系
經(jīng)過(guò)多年的深耕發(fā)展，微譜在廣州、蘇州、杭州、青島、成都、嘉興、深圳、北京、南京、寧波、武漢、濟(jì)南和長(zhǎng)沙等地設(shè)立有(子)分公司和辦事處，擁有化學(xué)、生物、物理、電磁等多個(gè)領(lǐng)域的專(zhuān)業(yè)實(shí)驗(yàn)室，引進(jìn)了全球知名的精密儀器如NMR、GC-QTOF、ICP-MS、SEM-EDX、XRF等300余臺(tái)、建立了各類(lèi)譜圖數(shù)據(jù)庫(kù)達(dá)到100多萬(wàn)條。
