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發(fā)布時間:2024-10-16

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在化合物結(jié)構(gòu)確證時,我們通常會用到核磁共振譜圖來判斷各個元素之間的關(guān)系。譜圖的種類很多,下面簡單地介紹各種類型的譜圖。

氫譜:通過圖中質(zhì)子的化學(xué)位移、偶合常數(shù)推測化合物所具有的結(jié)構(gòu)單元。

碳譜:通過圖中碳的化學(xué)位移,廣東標(biāo)準(zhǔn)怎么做結(jié)構(gòu)確證、偶合常數(shù)推測化合物中關(guān)于碳的結(jié)構(gòu)單元。

DEPT譜:(Distortionless Enhancement by Polarization Transfer),又稱為無畸變極化轉(zhuǎn)移技術(shù),廣東標(biāo)準(zhǔn)怎么做結(jié)構(gòu)確證,廣東標(biāo)準(zhǔn)怎么做結(jié)構(gòu)確證,是一種碳譜核磁共振譜中的一種檢測技術(shù),主要用于區(qū)分碳譜圖中的伯碳、仲碳、叔碳和季碳。


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例如石蠟在300-28000 1462、 1376 及719cm-1處有較強吸收,氟碳在1640-1510、 1200-1140、 1010-760cm-1 有吸收。故解析時應(yīng)予注意。對于其它的試樣制備技術(shù),如衰減全反射法(ATR)一般不作推薦,但必要時可說明原因而使用。(3)制圖要求:基線般控制在90%透光率以上,供試品職量一般控制在使其較為強吸收峰在10%透光率以下,但不得載止。對照品的圖譜同。(4)圖譜解析:盡可能歸屬每-宮能團(tuán)的特征錯及相關(guān)譜帶,幾何構(gòu)型與立體構(gòu)蒙信息亦應(yīng)有一定解析, 合成過程中與特定基團(tuán)的變化(如酯化、成鹽等)相對應(yīng)的特征譜帶的改變更應(yīng)解析,但一-些似是而非的解析則應(yīng)予避免。廣東標(biāo)準(zhǔn)怎么做結(jié)構(gòu)確證生物技術(shù)藥品結(jié)構(gòu)確證怎么收費?找微譜!

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元素的分析:結(jié)果數(shù)據(jù)表和說明紅外吸收光譜: 數(shù)據(jù)表及解析紫外吸收光譜: 數(shù)據(jù)表及解析核磁共振1H譜:注明質(zhì)子順序編號的結(jié)構(gòu)式、數(shù)據(jù)表及解析核磁共振13C譜:注明C原子順序編號的結(jié)構(gòu)式、數(shù)據(jù)表及解析其它元素核磁共振譜(19F、 31P等) :數(shù)據(jù)表及解析質(zhì)譜:數(shù)據(jù)表離解圖解析如有其它分析項目可以順序后列,如:差熱分析熱重分析測定構(gòu)型的化學(xué)方法綜合解析及結(jié)論主要參考文獻(xiàn)

微譜具備國家認(rèn)可及授權(quán)的CMA、CNAS等資質(zhì),被認(rèn)定為國家中小企業(yè)公共服務(wù)示范平臺、院士專家工作站、高新技術(shù)企業(yè)。

具體也可用公式計算,不過高中階段就不講那么復(fù)雜的了,故在此也就不再深入了。 只有特定已知雜質(zhì)需要進(jìn)行結(jié)構(gòu)確證,或者說只有經(jīng)過結(jié)構(gòu)確證的雜質(zhì)才能做為特定已知雜質(zhì),那么什么雜質(zhì)需要定義為特定已知雜質(zhì)呢?根據(jù)ICH Q3A及Q3B的要求,超過鑒定限的雜質(zhì)才需要做為特定雜質(zhì)進(jìn)行研究;另外根據(jù)個人理解,仿制藥超過原研參比制劑的雜質(zhì)或穩(wěn)定性研究過程中降解趨勢超過原研參比制劑的雜質(zhì)應(yīng)做為特定已知雜質(zhì)進(jìn)行控制,需要進(jìn)行結(jié)構(gòu)確證;如果是超過美國藥典或歐洲藥典等主流藥典雜質(zhì)限度的雜質(zhì),不但應(yīng)做為特定已知雜質(zhì)進(jìn)行結(jié)構(gòu)確證,甚至還需要進(jìn)行相關(guān)的毒理學(xué)試驗以證明其安全性。原料藥的結(jié)構(gòu)確證多少錢?找微譜!

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如生物堿類的無機(jī)酸(如鹽酸、磷酸)鹽或簡單有機(jī)酸(如酒石酸、枸櫞酸等)鹽,可采用成鹽前的游離堿基進(jìn)行波譜測定和解析,確證堿基結(jié)構(gòu)后,再經(jīng)確證成鹽情況,最終確證藥 物結(jié)構(gòu)。如能同時提供成鹽前的堿(或酸)及鹽的兩套波譜和試驗數(shù)據(jù),是對結(jié)構(gòu)確證更充分和有力的證據(jù)。3.金屬鹽類和絡(luò)合物除通常要求的各項測試外,還應(yīng)提供確證分子中金屬元素存在和含量的有關(guān)圖譜和分析數(shù)據(jù),以確證分子式。不適于或不能測試金屬鹽本身的項目,可以用成鹽前的酸分子或配位體相應(yīng)測試代替。結(jié)構(gòu)確證解析機(jī)構(gòu),找微譜!廣東標(biāo)準(zhǔn)怎么做結(jié)構(gòu)確證

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H-H COSY:在氫-氫相關(guān)譜上的橫軸耦合縱軸均設(shè)定成為氫的化學(xué)位移,兩個坐標(biāo)軸上則畫有通常的一維譜,相互偶合的氫核給出交叉峰。

HMBC:(遠(yuǎn)程C-H COSY),C和H遠(yuǎn)程相關(guān)譜,2JCH,3JCH,相隔2個鍵或3個鍵的碳?xì)潢P(guān)系

經(jīng)過多年的深耕發(fā)展,微譜在廣州、蘇州、杭州、青島、成都、嘉興、深圳、北京、南京、寧波、武漢、濟(jì)南和長沙等地設(shè)立有(子)分公司和辦事處,擁有化學(xué)、生物、物理、電磁等多個領(lǐng)域的專業(yè)實驗室,引進(jìn)了全球知名的精密儀器如NMR、GC-QTOF、ICP-MS、SEM-EDX、XRF等300余臺、建立了各類譜圖數(shù)據(jù)庫達(dá)到100多萬條。


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